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美国DV4–1000型光电直读光谱仪是用于金属材料中化学成分快速分析的先进仪器,它具有精度高、快速、准确、低耗等特点,但其测试结果的影响因素除了人、测量方法外,仪器本身的稳定性也是不可忽视的。为保证仪器的稳定性,除了按周期对其进行校准外,还应自我监视,有效控制其工作状态。
控制图是美国W.A.Shewhart 于1924年提出的过程控制理论和监控工具,是将一个过程定期收集的样本数据按顺序点绘而成的一种图示技术;通过图形方法,显示质量特性随时间的波动性。以此可以监察过程是否处于控制状态,展示过程变异,分析和判断是由于偶然原因还是系统性原因造成的质量波动,从而提醒操作者做出准确判断并提出有效对策。任何反映产品或过程特性的变量(计量数据)或属性(计数数据)都可以绘制控制图,前者称为计量型控制图,后者都称计数型控制图。计量型控制图中,一般采用两张图组合使用,一个用来监控过程中心(均值)的变化,一个用于监控过程的变异(极差或标准差)的变化。笔者采用计量型控制图考察了DV4–1000型光电直读光谱仪检测数据的稳定性。
1控制图原理及基本形式
控制图是假设分析仪器处于受控状态时,总体分析数据的质量特性呈正态分布N(μ,σ2)。由正态分布性质可知,质量指标值落在±3σ以外的概率只有0.3%。在一次实践中超出±3σ以外的概率是不会发生的,若发生了,则说明分析仪器已处于不稳定状态。质量控制图的基本形式见图1。
图1中UCL表示上控制线,通常表示工序要求的上偏差限,CL表示中心线一般指的是平均值或标准值,LCL表示下控制线,通常表示工序要求的下偏差限。
2控制过程
(1)控制分析对象:美国DV4–1000型光电直读光谱仪(2012年11月4日校准)。
(2)环境条件:温度(22.5±2.5)℃,相对湿度不大于70%。
(3)监视时间:2013.03.01~2013.05.01,频率:3次/周。
(4)核查标准:BHG 0607标准物质(0607–4 碳含量0.45%,S=0.002%),大冶钢厂研制。
(5)检测依据:GB/T 4336–2002碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法)。
(6)控制图:采用X–R图观察正态分布的均值的变化,用R控制图观察正态分布的分散或变异情况的变化,二者联合运用,观察正态分布的变化。
3X–R控制图绘制与分析
3.1数据采集及参数计算
搜集一定时间内DV4–1000型光电直读光谱仪对BHG0607标准物质中碳含量的检测结果,共23组数据,见表1
3.2控制图绘制
按照UCL,CL,LCL计算值,绘制上下控制线和中心线,将表1中收集的样本点平均值和极差分别在图上打点,并按顺序链接各点,见图2、图3。根据点子是否超越上、下控制线及点子的排列情况来判断仪器是否处于正常的控制状态。
3.3控制图分析
用DV4–1000光谱仪在2013.03.01至2013.05.01间每周对同一个样品的碳含量重复测量5次,通过分析图2、图3可知:
(1)无任何超过控制限的点;
(2)无连续7点全在中心线之上或之下;
(3)无连续7点上升或下降;
(4)无任何其它明显非随机的图形。
由此可以判断,DV4–1000光谱仪整个测量过程稳定可靠,处于受控状态。
4结语
(1)统计过程控制理论的研究虽然是从加工过程开始的,但其研究成果已被证明可广泛适用于各种过程,如设计、管理、生产、服务等。美国,日本等国家早在20世纪四、五十年代就已经在各个行业得到全面的运用。
(2)结合实际工作,将统计控制图用于考察实验室仪器测试数据的稳定性,可及时了解仪器的工作状态,保证测试结果的准确性。
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