13C—NMR谱测定主要使用两种实验技术：脉冲Fourier变换技术和异核双共振技术。

早期的核磁共振光谱仪是连续波扫描核磁共振光谱仪(continuous wave NMR，CW—NMR)。其不足之处是使用单频发射和接收，单位时间内获得的信息量很少，一次扫描时间通常需要4～8min，13C—NMR信号强度低，一次CW—NMR信号常被噪声淹没，常需利用信号累加平均技术(CAT)进行长时间的信号累加。N次累加后，信号增强Ⅳ一倍，而噪声是随机变化的，Ⅳ次累加所得的噪声增加√N倍，从而使信噪比提高√N 倍。CW—NMR测定13C—NMR谱时，需累加数千次才能得到一张满意的图谱，测定时间达几十小时，严重影响了13C—NMR谱的实际应用。

70年代后，由于PFT技术的应用实现了Fellgett效益，即用多频发射和接收(用单脉冲激发，使所有碳核同时共振，并测定它们的累加干涉信号FID)的PFT—NMR测定，使13C—NMR谱测定的时间大大缩短。这才使得13C—NMR谱法成了各种有机化合物分子结构测定的常规方法。