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ICP–MS将首入水质检测标准

发布时间:2014-07-14 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:977

不久前,环保部公布了国家环境保护标准《水质 65 种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》( 征求意见稿 ),这是ICP–MS 法 ( 电感耦合等离子体质谱法 ) 首次进入我国水质检测标准,而且和 EPA 200.8,EPA 6020A,EPA 200.1,ISO17294–2 等国际标准相比,这一新标准可用于更多水中元素的测定。以 ICP–MS 法对水中铁 (Fe)、钛 (Ti)、铌 (Nb) 3 种元素的测定,尚未在其它国外标准方法中被采用。另外,由于目前国内需要消解处理的地表水和废水 ( 处理设施出口 )中无机元素总量的测定尚没有统一的前处理方法,新标准采用了电热板消解和微波消解的方法对地表水和废水 ( 处理设施出口 ) 进行处理。

新标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水 ( 处理设施出口 ) 中银、铝、砷、金、硼、钡、铍、铋、钙、镉、铈、钴、铬、铯、铜、镝、铒、铕、铁、镓、钆、锗、铪、钬、铟、铱、钾、镧、锂、镥、镁、锰、钼、钠、铌、钕、镍、磷、铅、钯、镨、铂、铷、铼、铑、钌、锑、钪、硒、钐、锡、锶、铽、碲、钍、钛、铊、铥、铀、钒、钨、钇、镱、锌、锆的测定。

目前的水质监测方法标准中,测定以上元素通常有分光光度法、原子吸收分光光度法 ( 火焰与石墨炉 )、原子荧光法、极谱法、电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP–AES) 等,这些方法各有其优点及局限性。分光光度法前处理复杂,需萃取、浓缩富集或抑制干扰;原子吸收分光光度法、原子荧光光
谱法不能进行多组分或多元素的同时分析;原子吸收分光光度法对部分元素的检测限或灵敏度达不到指标要求,对某些元素无法测定或准确度不高。由于检测项目大量增加,而且它们在环境中的含量都非常低,常用的多元素分析方法如电感耦合等离子体发射光谱技术对硒、铍、砷、铅、铊、铀等元素不能达到检测限要求,必须与石墨炉原子吸收分光光度法(GF–AAS) 和汞冷原子吸收 (CV–AAS) 技术结合使用才能达到大部分元素的分析要求。电感耦合等离子体质谱法是一种微量与超微量多元素同时分析的方法,具有灵敏度高、检出限低、分析快捷、取样量少等优点,它可以同时测量周期表中大多数元素,测定分析物浓度可低至 ng/L(ppt) 的水平,是目前最有效的痕量元素的检测且可以测定现有技术难以分析的饮用水标准中特殊要求的铀和铊。ICP–MS 技术的优势,使其在很大程度上可以取代 ICP–AES、GF–AAS 和CV–AAS 等方法,将成为未来的发展趋势。

ICP–MS 法首次成为水质分析的标准方法,将开启电感耦合等离子体质谱仪在水质分析中的应用,促进 ICP–MS 技术的发展和 ICP–MS 仪器的销售,但 ICP–MS 较高的价格和使用难度,对其推广普及形成了一定阻碍。中国科大实现自旋磁共振谱仪单核自旋簇灵敏探测传统的自旋磁共振谱仪基于系综探测原理,它的测试对象是含有百亿个以上相同自旋的系综样品。受限于传统的探测方式,室温大气环境下,一直未能将磁共振技术推进到纳米甚至原子尺度。

杜江峰教授研究组选取了基于掺杂金刚石中氮 – 空位( 以下简写为 NV) 对的固态单自旋作为探针,代替传统的电探测方式,用基于此体系单自旋态制备成量子干涉仪,将微观自旋体系产生的弱磁信号转为干涉仪的相位,从而实现高灵敏度的信号检测。该研究组用多种动力学解耦序列作用在 NV 上,在室温大气环境下成功探测到距离 NV 探针约 1nm 处的单 13C–13C 对,并且通过实验数据分析刻画出两个核自旋的相互作用,其关联强度仅为 690 Hz。从测得的相互作用,以原子尺度分辨率解析出自旋对的空间取向和结构。

研究结果表明,动力学解耦作用下的 NV 探针是实现单分子结构解析和谱学分析的有力工具,可帮助研究人员直接测量原子尺度上单个物质单元的组成、结构及动力学性质,获取被系综统计平均掩盖的个体单元独特信息,从而更本质地理解物质的结构与性质,为实现亚纳米尺度上的磁共振成像打下坚实的基础。

摘自( 中国化工仪器网 )

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