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2.HPLC电子学系统的设计
电子学系统设计非常重要,其中对前置放大器的设计更加重要。主要是以下几点。
(1)从光电系统转输过来的电信号大小是随机的,有时很大,有时很小。如果前置放大器设计不好,将会严重影响整机的性能技术指标。
(2)前面电光系统使用的传感器,在工作时有输出阻抗问题。而前置放大器又有输入阻抗问题,如果前面的输出阻抗和前置放大器的输入阻抗不匹配,就会使前置放大器不能正常工作。
(3)电子学系统后面是计算机系统,它对电子学系统传输过来的信号也有许多具体要求,例如信号的大小、噪声的大小、输出阻抗的大小等。如果这些问题不相匹配或处理不好,会影响计算机系统的正常工作。
这里需要特别说明的是,对于HPLC仪器的整机设计来讲,参加设计的科技工作者中,搞电子学的科技工作者,总是希望从光学系统传输过来的光信号越大越好,而搞光学设计的科技工作者则总是希望电子学系统中放大器的放大倍数越大越好,因此,有时候会形成一对矛盾。产生这种现象,主要是没有从仪器学理论出发、没有从仪器整机的整体出发考虑问题。本书在前面己经提到过,现代科学仪器的设计理念,不是从提高仪器的信号着眼,而是从降低整机的噪声入手。设计低噪声的放大器,有很多方法,例如采用采样保持电路、Lock-in(锁定放大器)、Box-ca(多点积分平均器),都可以从很大的噪声中检测出非常微弱的有用信号。作者的实践也证明降低噪声比提高信号更合理、更容易实现。如前所述,作者在设计放大器时,对直流放大器的噪声做了严格的限制,所以设计出了一种如图3-24所示的、等效输入噪声只有6.5uV的、高档双端输入的差动线性放大器,使用效果非常好。所以,从事电子学系统设计的科技工作者,应该努力降低电子学系统的噪声,这一点值得广大电子学工作者高度重视。
作者认为,设计电子学部分时挑选电子元器件很重要。建议在设计高档放大器时,最好挑选高精度的(0.5%以内)、RJJ级的金属膜电阻,并且在功率上要留有余地,一般选择功率偏大者为好。例如按计算,要选1/4W、200Ω的电阻,可以选择1/2W、200Ω。但是绝对不能选择1/8W、200Ω的电阻,否则会因为发热而增加噪声。
HPLC仪器的电子学系统的设计中,还有对放大器类型的选择问题。如果单从电子学角度看,设计交流放大器比较方便,但却增加了前面的光机部分的难度。因为要将光学信号变成交流信号,要求斩波;如果斩波器设计和制造不好,会带来很多麻烦。特别是目前,有些电子学设计者对采用光电倍增管做光电转换元件、采用脉冲空心阴极灯做光源的原子吸收分光光度计,将前置放大器和主放大器都设计成直流放大器,这是很不科学的。
3.HPLC光学系统的设计
所有HPLC仪器,必须重视光学系统的设计。从最简单的滤光片到最复杂的单色器,都必须高度重视每项性能技术指标的设计。尤其要注意单色器的输出能量与杂散光。例如,作者设计FD-1型荧光检测器时,采用的是组复合滤光片[采用一块2mm厚的ZWB-1型紫外带通滤光片和一块JB-5型截止滤光片组成复合滤光片,用它从低压汞灯发出的一系列紫外线光谱中,挑选出所需要的253.7nm这条谱线作为荧光的激发光,后面的荧光则采用不分光(总荧光量)的方式],结果,做出了非常高灵敏度的HPLC荧光检测器,达到了国外同时期的同类仪器的先进水平。并且,后来由原南京分析仪器厂接收该成果,实现了产业化。
又如,作者研制的一种用于HPLC检测器的超小型、多功能紫外分光光度计,设计时采用了Ⅳ型凹面全息光栅作分光元件,其物距LA=100mm、像距LB=94mm;入射狭缝和出射狭缝成物像关系。入射光和出射光的夹角为61.6o。该光栅单色器具有体积小(只有手掌大小)、重量轻(只有500g)的特点,同时它的波长准确度达到±0.1nm、波长重复性达到0.1 nm、光谱带宽2nm、杂散光只有0.2%,后来作为仪器的整机的分光部件,效果很好。
作者设计的Ⅳ型凹面全息光栅单色器的性能技术指标测试方法,在本章的元部件测试方法中己详细讨论,请读者自己参阅,此处不再重复。
光学系统的外光路设计,最重要的是充分利用灯泡发出的光通量:将光源发出的光通量,尽量多地聚焦在入射狭缝上。作者为了这个目的,曾经在设计FD-1型荧光检测器时,采用过高次方的非球面石英聚光镜,效果很好,但是成本过高,同时,高次方的非球面石英聚光镜,还存在色差。也有人采用柱面镜做聚光镜,效果也很好,成本也较高。为了消除色差,目前国内外的科技工作者大多采用反射镜(没有色差),效果一般都很好。
流动池的设计比较简单。只要按照本章所述的方法去设计,一般不会有什么问题。但是,要注意的问题是如何尽量保证进入流动池的光(或射到样品上的光)是平行光。还要保证流动池的死体积很小。同时,材料的质量也必须认真选择,否则,使用时间一久,流动池的材料变形,会影响仪器的使用质量。
4.电光系统设计
HPLC电光系统设计的关键是光源(灯泡)的选择和电源的设计。因为HPLC仪器的不稳定90%是由于电源引起的,所以电光系统中的电源的设计非常重要。积作者的经验和教训,各类电光源的电源设计最重要的是对电源的各项主要性能技术指标的测试,如电源的电压调整率、电流调整率、纹波系数、漂移等的测试。这一点是许多科技工作者容易忽视的问题。经常会碰到这样的情况:某HPLC仪器已经做好了,但是仪器的整机性能技术指标达不到要求,也是不知道是什么原因。当询问其设计研发人员时,他们对电光系统电源的各项性能技术指标基本上回答不出,因为他们没有做过测试。
5.计算机输出打印系统
该系统设计的关键是设计者要与使用者紧密结合,不能脱离实践使用,不能闭门造车。前面已有论述,此不赘述。
相关链接:HPLC检测器的设计举例(一)
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