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HPLC检测器的设计举例(一)

发布时间:2018-07-01 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:429

在科研工作中设计过多种HPLC的紫外和荧光检测器等仪器。在这些仪器的设计中,作者一般是将被设计对象分为以下五个部分(光电系统、电子学系统、光学系统、电光系统、计算机输出打印系统),并且把五个部分看成相互关联、相互影响(制约)、相互补充的部分。现举例说明具体设计方法如下。

1.光电系统的设计

光电系统是最关键的部件之一,它要将光信号变为电信号,起到承上启下的作用。光电系统的设计既涉及前面的光学系统(特别是单色器)的设计,又涉及后面的电子学系统(前置放大器、主放大器)的设计。所以,整个仪器的设计首先应从它入手。为了有较好的电流放大倍数,又要考虑元器件的价格,故作者选用了英国EMI公司生产的光电倍增管MS-9SY做光电转换器。查EMI手册,找出光电倍增管MS-9SY的光电参数为:在1000V时,放大倍数为106,阴极积分灵敏度为40uA/lm。据作者的维修、设计、使用的实践,发现一般的高端HPLC紫外检测器,在正常工作时,光电倍增管的负高压在600V左右为最佳值,此时的光电倍增管放大倍数约5.0×105倍,因此,光电倍增管MS-9SY的总积分灵敏度(又叫阳极灵敏度)为5.0×105×40uA/lm=200A/lm。

对光电系统后面的电子学系统采用的前置放大器为电流放大器(又称I/V变换器),并取反馈电阻为1MΩ(RJJ、金属膜、阻值准确度为0.5%),并联电容为胆电容0.22u、25V。若设定电流放大器的输出电压Vo为0.65V(考虑到前置放大器后面的直流主放大器的放大倍数不能太大,最多5~8倍,所以要求Vo为0.65V),则需要光电倍增管MS-9SY的输出电流为

I=V/R=0.65V/106Ω=0.65×10-6A=6.5×10-7A

但是,MS-9SY的阳极灵敏度为200A/lm(即200uA/ulm),现有光电流为6.5×10-7A(即0.65uA) ,需要多少光通量才能产生这么大的光电流(0.65uA)呢?根据上述设定的电流放大器的电输出要求为0.65V和有关的电参数,则可求得产生0.65uA光电流所需要的光通量χ(lm)为

χ(lm)=6.5×10-7A×1 lm/200A=0.0325×10-7 lm=3.25×10-9 lm

即所需的光通量为3.25nlm。

因为光电倍增管要求光信号在10-13~10-4 lm范围内,才呈线性输出。而现在的光信号为3.23×10-9 lm,所以光电倍增管肯定工作在线性区。

但是,要保证光电倍增管稳定地正常工作,要有非常稳定的负高压电源(直流)。因此,作者设计了如图3-20所示的高压电源。

但是,如果光电倍增管后面采用电压放大器,那么对光电倍增管的负载电阻选择非常重要。有些科技工作者由于不了解光电倍增管的电学特性,在负载电阻的选择上显得很马虎,有时把负载电阻选得很大,如选择负载电阻达到几个兆欧(MΩ),个别的达到5MΩ,这是很不合适的。这样会使系统的热噪声很大,会造成整个仪器的噪声很大;并且这只负载电阻对于前置放大器来说,相当于上一级的输出阻抗,会增加与前置放大器的输入阻抗匹配的难度。一般情况下,在电子学系统采用直流放大器的时候,光电倍增管的负载电阻为10~200kΩ为好,从理论上讲,10kΩ为最佳。作者在所设计的仪器中,光电倍增管的负载电阻都是取的10kΩ,效果都很好。

但是,目前国内外许多科技工作者在设计光电倍增管后面的放大器时,大多采用电流放大器,直接将光电倍增管输出的光电流送入电流放大器。这时,电流放大器的设计就非常重要。必须制作高输入阻抗、低噪声、低漂移的前置电流放大器。作者研制了一种非常优秀的前置电流放大器,其电路图如3-30所示。

图3-30 作者研制的前置电流放大器

前置电流放大器主要性能技术指标如下。

(1)采用FET作差分输入的前置放大器,其失调电压≤0.1mV,失调电流≤20pA。

(2)输入阻抗:>5×1011Ω。

(3)微电流放大器的灵敏度:3.3×10-7(A/V);取样电阻RFR1=RFS1=3.03MΩ。

该放大器经过作者的长时期使用,证明其性能很好,完全能满足使用要求。

在该前置电流放大器设计、制作时,特别需要注重以下三点。

(1)电路中的反馈电阻RFR1和RFS1、阻值的选择:作者选3.03MΩ、金属膜,RJJ级、精度0.5%。

(2)与反馈电阻并联的电容C1的选择:作者选胆电容,0.25uF,25V。

(3)要特别注意调零部分的设计和制作:要保证能够方便地将两只放大器AR、As的输出调节到相等,保证满足后面的双端直流差动线性放大器或双端直流差动对数放大器的要求。

作者在HPLC研发的实践中证明,该前置电流放大器的反馈电阻RFR1和RFS1,和与它并联的电容C1的大小、质量,将直接影响该前置电流放大器的质量。设计者对这点一定要高度重视。

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