11.邻碘苯甲酰氯的合成

邻碘苯甲酰氯由邻碘苯甲酸与氯化亚砜反应而得，其反应式如下：

将邻碘苯甲酸与新蒸馏的氯化亚砜按摩尔比1.0：1.3混合，在水浴上加热，搅拌反应1.0h，至不再逸出二氧化硫和氯化氢气体为止。常压下蒸出过量的氯化亚砜，然后减压蒸馏，收集133～135℃(2.53×10^-3 MPa）馏分，即得邻碘苯甲酰氯，收率94.0%。

12. 4-碘苯氧乙酸的合成

4-碘苯氧乙酸由对碘苯酚与氯乙酸缩合而得，其反应式如下：

将对碘苯酚、氯乙酸、氢氧化钠加入水中，搅拌加热，升温至100℃，反应3.0～6.0h。冷至室温，用盐酸调节至pH为3～5。用乙醚萃取，萃取液用水洗涤后加入5.0％～10.0％碳酸钠溶液，搅拌后分层，取水层用盐酸酸化，析出结晶，即得4-碘苯氧乙酸粗品。粗品用50.0％乙醇重结晶而得成品。

13. 3,5-二碘水杨酸的合成

13.1冰乙酸溶剂法

由水杨酸在一氯化碘和冰乙酸配成的溶液中反应而得，其反应式如下：

将水杨酸溶解于冰乙酸，加入一氯化碘和冰乙酸配成的溶液，再加水，在80℃反应20min。反应毕，冷却，滤出产物，经精制得到3,5-二碘水杨酸，收率91.0％～92.0％。此法消耗大量溶剂，成本较高。

13.2 水溶剂法

由水杨酸在一氯化碘和氯化铜水溶液中反应而得，其反应式如下：

将水杨酸(10g) ,氯化铜(10g)和水(100mL)搅拌均匀，加热至50℃，在40min内加入28.1g ICI，同温继续反应2h，液相跟踪反应至水杨酸消失。冷却后析出沉淀，过滤，用水(100mL）洗，烘干，加丙酮(50g）后加热溶解，趁热过滤，滤液加入水(100mL)，加少量亚硫酸氢钠，搅拌使其溶解，滤液立即变为无色，冷却析晶，过滤得白色粉状结晶，得产品28.1g，得率98％，纯度98%。

14. 2-氨基-5-碘苯甲酸的合成

2-氨基-5-碘苯甲酸以邻氨基苯甲酸为原料经碘化而得，其反应式如下：

将5℃的一氯化碘溶液加入20℃的邻氨基苯甲酸盐酸盐水溶液中，迅速搅拌，立即析出2-氨基-5-碘苯甲酸的粒状沉淀，将过滤得到的粗品提纯，即得成品。一氯化碘溶液是由一氯化碘和浓盐酸(降温至5℃)配成的。

15. 3-氨基-2,4,6-三碘苯甲酸的合成

由间氨基苯甲酸经碘化而得，其反应式如下：

将间氨基苯甲酸加入反应罐内，用30.0％盐酸调节pH为2～3，以20.0％的氯化钠溶液将一氯化碘配成2mo1·L^-1的浓度后加入反应罐内。在室温下搅拌3.0h,缓慢升温至85～90℃，保温5.0～6.0h，测得固体物熔点达180℃以上即达反应终点。待反应完成后，加入一氯化碘用量4.0％的焦亚硫酸钠以除去游离碘。过滤，滤饼用水洗涤，得间氨基三碘苯甲酸粗品。将粗品加40.0％碱液及水配成钠盐，加热至60℃溶解。放置冷却，在25℃以下过滤，得淡紫色鳞片状间氨基三碘苯甲酸结晶。将结晶加入5～6倍水中，加热到60～70℃，加2.0％的活性炭脱色过滤。滤液用盐酸调节pH为2～3，甩滤，滤饼用水洗涤，干燥，得间氨基三碘苯甲酸，熔点为198℃以上，收率为72.4％。

16. N-碘琥珀酰亚胺的合成

N-碘琥珀酰亚胺在避光条件下，使丁二酰亚胺与氧化银反应，制取N-丁二酰亚胺银。将其和碘在干燥的二氧六环中反应，生成N-碘琥珀酰亚胺，其反应式如下：

17.碘番酸的合成

碘番酸由间硝基苯甲醛(C₇H₅NO₃)经缩合、还原、酸化、碘化而得，其反应式如下：

将正丁酸酐及干燥的正丁酸钠加入干燥的反应锅内，搅拌加热除去水分。加入间硝基苯甲醛，在135～140℃下反应7.0 h左右。冷却，放入冰水中析出黑褐色沉淀。甩滤，洗净焦性油，得缩合物粗品。将其溶于稀氨水中，在搅拌下加活性炭和白陶土加热脱色，过滤后滤液用稀硫酸酸化结晶。甩滤，用水洗涤滤饼，干燥，得间硝基-a-乙基肉桂酸(C₁₁H₁₁NO₄)，为淡黄色结晶，收率70.0％以上。将间硝基-a-乙基肉桂酸溶于氢氧化钠溶液中，加热至75℃，在搅拌下逐步加入铝镍合金和铝粉，控制温度在80～84℃，加料完毕，继续保温反应0.5 h。到达终点后，过滤。滤液用盐酸酸化，析出沉淀，过滤，滤饼即间氨基一二乙基苯丙酸盐酸盐(C₁₁H₁₅NO₂·HCl)。

在间氨基-a-乙基苯丙酸的水溶液中加二氯乙烷，在搅拌下加入一氯化碘盐酸溶液反应，得到的粗品用二氯乙烷精制，即得碘番酸。

相关链接：碘酸精细化学品的合成原理与生产工艺（二）