一、磷酸盐缓冲贮备溶液及缓冲液的配制

1．称重：将无水磷酸氢二钠(Na₂HPO₄)和无水磷酸二氢钾(KH₂PO₄)置于105℃烘箱内2h，冷却后，分别称取22.86g和46.14g。

2．溶解：将称取的两种试剂共溶于纯水中。

3．定容：用纯水将溶解好的药剂定容至1000ml，至少静置4d，使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤。

4．稀释：吸取200.0ml磷酸盐缓冲贮备溶液，加纯水稀释至1000ml，配制磷酸盐缓冲溶液(pH6.45)。

二、重铬酸钾-铬酸钾溶液的配制

1．称重：称取0.1550g干燥的重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)及0.4650g铬酸钾(K₂CrO₄)。

2．溶解：将称取的两种试剂溶于磷酸盐缓冲溶液中。

3．定容：用纯水将溶解好的药剂定容至1000ml，此溶液所产生的颜色相当于1mg/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。

三、邻联甲苯胺溶液的配制

1．称重：称取1.35g二盐酸邻联甲苯胺[(C₆H₃CH₃NH₃)₂·2HCl]。

2．溶解：将称取的药剂溶于500ml纯水中。

3．定容：用用150mL浓盐酸与350mL纯水的混合液将溶解好的药剂定容至1000mL，盛于棕色瓶内，室温下保存。

四、余氯标准比色溶液的配制

取比色管13支，按表11-1所示数量吸取重铬酸钾-铬酸钾标准溶液，分别注入50ml刻度具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度，摇匀，制成0.01～1.0mg/L永久性余氯标准比色管。避免日光照射，可保存6个月。若水样余氯大于1mg/L，则需将重铬酸钾-铬酸钾溶液的量增加10倍，配成相当于10mg/L余氯的标准色，再适当稀释，即为所需的较浓余氯标准色列。

永久性余氯标准比色溶液的配制

五、取样

取配制永久性余氯标准比色管用的同型50mL比色管，放入2.5mL邻联甲苯胺溶液，再加入澄清水样至50.0mL，混合均匀。水温如低于15～20℃，应先将水样管放入温水浴中，使温度提高到15～20℃。

六、比色

水样与邻联甲苯胺溶液接触后，立即进行比色，所得结果为游离性余氯；放置10min后，再进行比色，所得结果为总余氯。总余氯减去游离性余氯等于化合性余氯。

如余氯浓度很高，会产生橘黄色。若水样碱度过高而余氯浓度较低时，将产生淡绿色或淡蓝色，此时可多加1ml邻联甲苯胺溶液，即产生正常的淡黄色。

七、数据记录

记录与水样色度相同的余氯标准比色溶液的浓度。

相关链接：邻联甲苯胺比色法测定水中余氯（一）