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干扰物质
干扰本测试的物质,指会抑制滴定终点溶液变色的物质。稀释样品至干扰物质的最大干扰水平以下就可以消除这些物质对测试的干扰。如果有未知的干扰物质,则减少样品量,将样品稀释至100mL再进行测试。表6.6.10-4中所列的物质均会对本测试产生干扰。
表6.6.10-4 干扰物质
加入一包CDTA Magnesium Salt粉枕包可以消除表6.6.10-5中所列的干扰水平下干扰物质对测试的影响。如果有1种以上的干扰物质高于表中所列的干扰水平,再加入一包CDTA Mag-nesium Salt粉枕包。
表6.6.10-5 加入CDTA粉枕包的千扰水平
加入一包CDTA Magnesium Salt粉枕包后所测得的硬度值中包含了干扰离子所造成的硬度。如果这种干扰离子的浓度是已知的,就可以对测试结果进行修正,得到只有钙镁贡献的硬度值。修正过程如下:1mg/L金属干扰离子所贡献的硬度值列于表6.6.10-6中。将样品中的金属干扰离子浓度mg/L值乘以碳酸钙硬度转换系数得到干扰离子贡献的硬度值,从测试流程步骤(8)中得到的总硬度中减去算出的干扰离子贡献的硬度值,就得到了只由钙镁贡献的硬度值。
表6.6.10-6 硬度转换系数
样品的采集、保存与存储
(1)使用塑料或玻璃的采样瓶。采样瓶应先用清洁剂和自来水清洗。
(2)再用1+1的硝酸和去离子水冲洗采样瓶。
(3)采样后如果不能立即进行分析测试,请按照以下方法保存样品:按照每升样品加入1.5mL硝酸的比例加入硝酸混合均匀,将样品的pH值调整至2或2以下进行样品保存。测试样品的pH值以确保pH值小于或等于2。如果需要,再按每次增量0.5mL的硝酸往样品中加。充分混合均匀并且每次加入硝酸后就测试样品的pH值,直至pH值小于或等于2。
(4)将样品保存在温度为4℃(即39oF)的环境下,样品至少可以保存7天。
(5)在测试分析前,将样品加热至室温,使用5.0N氢氧化钠溶液将样品的pH值调整至7左右。
(6)充分混合均匀。如果加入的硝酸量较大,根据样品体积(样品保存的硝酸量和调节pH值的氢氧化钠量)的增加量修正测试结果。用总体积(样品体积+硝酸体积+氢氧化钠体积)除以样品体积得到修正系数,将测试读数结果乘以此修正系数,得到样品中的实际硬度值。
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