准确度检查方法(自由氨，程序号388)

准确度检查所需的试剂与仪器有：氨氮标准溶液，浓度为10mg/L NH₃-N；塑料容量瓶，100mL，带塞子；混合量筒，50mL，三个；量程为0.1～1.0mL的TenSette移液枪及配套的枪头；去离子水。

当需要稀释样品或者配制标准溶液时，需要用到稀释水。稀释水必须不含氨氮、氯和需氯量。这种稀释水最方便的来源就是通过活性炭和离子交换树脂过滤的比电阻为18MΩ/cm的超纯水。

(1)标准加入法(加标法)

①读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。检查结果的化学形式。

②在仪器菜单中选择标准添加程序。

③按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。更多详细信息请参见用户手册。

④准备三个加标样。用50mL量筒量取三份50mL样品，倒入三个混合量筒中。

⑤用TenSette移液枪分别向三个混合量筒中依次加入0.3mL、0.6mL和1.0mL浓度为10mg/L NH₃-N的氨氮标准溶液。混合均匀。

⑥从0.3mL的加标样开始，按照上述测试流程依次对三个加标样品进行测试。按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。每个加标样都应该达到约100％的加标回收率。

⑦加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100％回收率的“理想线条”之间的关系。

(2)标准溶液法

①按照下列方法配制浓度为0.20mg/L的氨氮标准溶液：移取2.00mL浓度为10mg/L NH₃-N的氨氮标准溶液，加入到一个100mL容量瓶中，稀释至刻度线；或用TenSette移液枪移取0.4mL浓度为50mg/L NH₃-N氨氮标准溶液，加入到一个100mL容量瓶中，稀释至刻度线。按照上述测试流程对此标准溶液进行测试。

②在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

③打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

方法精确度

表6.6.1-5 方法精确度

方法解释

一氯胺(NH₂Cl)和自由氨(NH₃和NH₄⁺)可以同时存在于同一个水样中。加入的次氯酸盐和自由氨结合后会生成更多的一氯胺。在铁氰酸盐催化剂的作用下，样品中的一氯胺与取代苯酚反应，生成一种亚胺配合的中间产物。这种中间产物与过量的取代苯酚发生反应就会生成靛酚，使溶液变成绿色的，绿色的深浅和样品中的一氯胺含量成正比例关系。自由氨就是根据次氯酸盐加入前后的颜色差异，测量两次吸光度值计算出来的。测试结果是在波长为655nm的可见光下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.6.1-6 需要用到的试剂

表6.6.1-7 推荐使用的标准样品与试剂

表6.6.1-8 可选择的试剂与仪器

相关链接：一氯胺；自由氨，靛青法，方法10200(粉枕包)（二）