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干扰物质
表6.5.4-3 干扰物质
样品的采集、保存与存储
(1)用清洁的塑料或玻璃容器采集样品。
(2)样品采集后应尽快进行分析测试。
(3)在冷却至4℃(即39oF)或者更低的温度条件下,样品最长可以保存24h。
(4)分析测试前,请将样品先加热至室温。
准确度检查方法
(1)标准溶液法。准确度检查所需的试剂与仪器:表面活性剂Voluette安瓿瓶标准试剂,浓度为60mg/L LAS;安瓿瓶开口器;TenSette移液枪及配套的枪头,量程范围为0.1~1.0mL。
具体步骤如下。
①读取测试结果后,将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。
②在仪器菜单中选择标准添加程序。
③按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后,未加标的样品读数将显示在顶端的一行。更多详细信息请参见用户手册。
④打开浓度为60mg/L LAS的表面活性剂Voluette安瓿瓶标准试剂。
⑤按照下列步骤用TenSette移液枪准备三个加标样:量取三个300mL样品倒入三个烧杯中,用TenSette移液枪分别向三个烧杯中依次加入0.1mL、0.2mL和0.3mL的标准物质。混合均匀。
⑥从0.1mL的加标样开始,按照上述“结晶紫法测试流程”依次对三个加标样品进行测试。按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。
⑦加标测试过程结束后,按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线,说明本底干扰的存在与否。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100%回收率的“理想线条”之间的关系。每个加标样都应该达到约100%的加标回收率。
(2)标准溶液法。所需的试剂与仪器设备有:表面活性剂Voluette安瓿瓶标准试剂,浓度为60mg/I, LAS;容量瓶,A级,1000mL;移液管,A级,3mL。
具体步骤如下。
①按照下列方法配制浓度为0.180mg/L LAS的标准溶液。a.移取3.0mL浓度为60mg/L LAS的表面活性剂标准试剂,加入一个1000mL的容量瓶中。b.用去离子水稀释到容量瓶的刻度线。混合均匀。每天都需要配制此标准溶液。
②用此0.180mg/L LAS的标准溶液代替样品,按照上述“结晶紫法测试流程”进行测试。
③用0.180mg/L LAS的标准溶液校准标准曲线,在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。
④打开标准调整界面,确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液,输入标准溶液的实际浓度,并确认用此溶液浓度校准标准曲线。
方法精确度
表6.5.4-4 方法精确度
方法解释
表面活性剂ABS(烃基苯磺酸盐,alkyl benzene sulfonate)或LAS(直链烷基苯磺酸盐,linear alkylate sulfonate),都是采用结晶紫法测定的。结晶紫染色剂与表面活性剂结合,形成离子络合物,被萃取到苯中。测试结果是在波长为605nm的可见光下读取的。
消耗品和替代品信息
表6.5.4-5 需要用到的试剂
表6.5.4-6 需要用到的仪器
表6.5.4-7 推荐使用的标准样品
表6.5.4-8 可选择的试剂及仪器
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