干扰物质

表6.5.1-3 干扰物质

样品的采集1保存与存储

样品采集4h内测得的结果是最可靠的。如果不能在采样后立即进行测试，请按照下面的指示保存样品。

(1)用清洁的塑料容器采集500mL样品，加入两包Copper Sulfate粉枕包。

(2)用10％的磷酸将样品的pH值调整至4或者4以下以保存样品。在温度为4℃(即39^oF)或者更低的保存条件下，样品可以在采集后24h内进行分析测试。

准确度检查方法—标准溶液法

准确度检查所需的试剂与仪器有：酚，分析纯；去离子水；容量瓶，A级，1000mL；容量瓶，A级，500mL；移液管，A级；TenSette移液枪及配套的枪头。

(1)按照下列方法配制浓度为1000mg/L的酚标准溶液储备液。①称取1g的分析纯酚。②将称好的酚加入1000 mL的容量瓶中。③用煮沸并冷却后的去离子水将酚稀释到容量瓶的刻度线。

(2)按照下列方法配制浓度为10mg/L的酚标准溶液。①移取10.0mL浓度为1000 mg/L的酚标准溶液储备液，加入到500mL的容量瓶中。②用去离子水稀释到容量瓶的刻度线。

(3)按照下列方法配制浓度为0.200mg/L的酚标准溶液。①移取10.0mL浓度为10 mg/L的酚标准溶液，加入到500mL的容量瓶中。②用去离子水稀释到容量瓶的刻度线。

(4)用此0.200mg/L的酚标准溶液代替样品，按照上述测试流程进行测试。

(5)用0.200mg/L的酚标准溶液校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

(6)打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

样品蒸馏

以下所描述的样品蒸馏预处理是为了消除干扰物质对测试的影响。样品的pH值在3～11.5时，测试的结果最可靠。预处理步骤参见上文中的“干扰物质”。

(1)参照《蒸馏仪器手册》中的装置图将通用蒸馏仪器组件．安装好。用一个500mL的锥形瓶收集蒸馏液。如果有需要可以用升降台将锥形瓶垫高。

(2)向锥形瓶中加入一个搅拌子。

(3)用一个清洁的500mL量筒量取300mL水样，倒入蒸馏锥形瓶中。

(4)为了证明方法的准确性，可以加入0.200mg/L的酚标准溶液进行准确度检查(请参见上文中的“准确度检查方法”)。

(5)使用血清移液管向蒸馏锥形瓶中加入1mL的Methyl Orange值试剂。

(6)打开磁力搅拌器，将搅拌控制调节到第5挡。

(7)逐滴滴加10％磷酸溶液，直至指示剂从黄色变为橙色。

(8)加入一包Copper Sulfate粉枕包，摇晃使粉末溶解(如果采集样品时已经用Copper Sulfate粉枕包保存样品，跳过此步骤)。盖上蒸馏锥形瓶塞子。

(9)打开冷却水，调整至冷凝器中流速稳定。将加热控制调节到第10挡。

(10)等锥形瓶中收集至275mL的蒸馏液，关闭加热开关。

(11)用25mL量筒量取25mL去离子水，倒入蒸馏锥形瓶中。

(12)打开加热开关，加热至再收集25mL蒸馏液。

(13)用一个清洁的量筒重新量取蒸馏液，确保收集到了300mL的蒸馏液，以供分析测试用。

方法精确度

表6.5.1-4 方法精确度

方法解释

4-氨基安替吡啉法可以测定所有邻位取代和间位取代的酚类。这类酚类在铁氰化钾的存在下与4-氨基安替吡啉反应生成一种有颜色的安替吡啉染料。这种染料被氯仿从水相中萃取到有机相中，然后在波长为460nm的可见光下读取测试结果。这种测试方法的灵敏度根据不同的酚类化合物而不同。因为水样中有可能含有很多种类的酚类化合物，测试结果以苯酚的含量表示。

消耗品和替代品信息

表6.5.1-5 需要用到的试剂

表6.5.1-6 需要用到的仪器

表6.5.1-7 蒸馏需要用到的试剂及仪器

相关链接：酚，USEPA 4-氨基安替吡啉法，方法8047（一）