准确度检查方法

(1)粉枕包标准加入法(加标法)。所需的试剂与仪器设备：钼标准溶液，浓度为1000mg/L Mo⁶⁺;混合量筒，3个；安瓿瓶开口器；量程为0.1～1.0mL的TenSette移液枪及其配套的枪头。

具体步骤如下。

①读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

②在仪器菜单中选择标准添加程序。

③按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。详细信息请参见用户手册。

④打开铝标准溶液。

⑤用TenSette移液枪准备三个加标样。将样品倒入三个混合量筒中，液面与30mL刻度线平齐。使用TenSette移液枪分别向三个混合量筒中依次加入0.2mL、0.4mL和0.6mL的标准溶液，混合均匀。

⑥从0.2mL的加标样开始，按照上述“巯基乙酸法(粉枕包)测试流程”依次对三个加标样品进行测试。按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。每个加标样都应该达到约100％的加标回收率。

⑦加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100％回收率的“理想线条”之间的关系。

(2) AccuVac安瓿瓶测试标准加入法(加标法)

①将样品倒入三个混合量筒中，液面与60mL刻度线平齐。使用TenSette移液枪分别向三个量筒中依次加入0.4mL、0.8mL和1.2mL的标准溶液，盖上盖子，混合均匀。

②分别从三个混合量筒中移取40mL溶液依次加入三个50mL烧杯中。

③按照上述“巯基乙酸法(AccuVac安瓿瓶)测试流程”依次对三个加标样品进行测试。

④按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。每个加标样都应该达到约100％的加标回收率。

(3)标准溶液法。所需的试剂有钼标准溶液，浓度为10.0 mg/L Mo⁶⁺。

具体步骤如下。

①按照上述“琉基乙酸法(粉枕包)测试流程”或“巯基乙酸法(AccuVac安瓿瓶)测试流程”测试流程，对此标准溶液进行测试。

②仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

③打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

方法精确度

表6.4.24-4 方法精确度

方法解释

向样品中加入的MolyVer l钼试剂和MolyVer 2钼试剂起缓冲溶液的作用。MolyVer 3钥试剂中含有的巯基乙酸和钼酸盐反应后使溶液呈黄色，颜色的深浅程度与其中的钼含量成正比例关系。测试结果是在波长为420nm的可见光下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.4.24-5 需要用到的试剂

表6.4.24-6 需要用到的仪器(AccuVac测试用)

表6.4.24-7 推荐使用的标准样品

表6.4.24-8 可选择的试剂与仪器

相关链接：钼，巯基乙酸法，方法8036(粉枕包或AccuVac安瓿瓶)（二）