干扰物质

在环庚二酮-肟法(粉枕包)测试方法中，钴、铜和铁对测试产生的干扰通过测试流程(3)中加入的Nickel 1试剂粉枕包消除了。表6.4.22-3中所列为干扰测试的物质和抗干扰的最大水平。

表6.4.22-3 干扰物质

如果要测试样品中悬浮态或沉淀状态的镍，则测试前需要对样品进行酸消解以消除有机物质带来的干扰。消除有机物带来的干扰或需要测试总镍，可以按照USEPA认可的消解方法进行样品预处理。

样品的采集、保存与存储

(1)样品采集时应使用酸液清洗过的塑料瓶。

(2)采样请使用硝酸．(浓度大约为每升水中含5mL硝酸)将样品的pH值调整至2或者2以下以保存样品。在室温条件下，样品最长可以保存6个月。

(3)测试分析前，请先使用5.0N氢氧化钠标准溶液将样品的pH值调整至3～8，但pH值不要超过8，否则镍会因为形成沉淀而损失。

(4)根据样品体积增加量修正测试结果。

准确度检查方法

(1)标准加入法(加标法)。准确度检查所需的试剂与仪器有：镍Voluette安瓿瓶标准试剂，浓度为300mg/L Ni；安瓿瓶开口器；TenSette移液枪及配套的枪头。

具体步骤如下。

①读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

②在仪器菜单中选择标准添加程序。

③按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。更多详细信息请参见用户手册。

④打开浓度为300mg/L N1的镍Voluette安瓿瓶标准试剂。

⑤用TenSette移液枪准备三个加标样。将三个300mL样品倒入三个分液漏斗中，用TenSette移液枪分别向三个分液漏斗中依次加入0.2mL、0.4mL和0.6mL的标准物质。

⑥从0.2mL的加标样开始，按照上述测试流程依次对三个加标样品进行测试。按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。

⑦加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100％回收率的“理想线条”之间的关系。每个加标样都应该达到约100％的加标回收率。

(2)标准溶液法。所需的试剂与仪器有：10.0mL镍标准溶液，浓度为1000mg/L Ni；去离子水；容量瓶，A级，500mL和100mL；移液管，A级，10mL和50mL；洗耳球。

具体步骤如下。

①按照下列方法配制浓度为10.0mg/L的镍标准溶液。

a．移取10.0mL浓度为1000mg/L的镍标准溶液，加入到1000mL的容量瓶中。

b．用去离子水稀释到容量瓶的刻度线。混合均匀。每天都需要配制此标准溶液。

②配制浓度为1.0mg/L的镍标准溶液：移取50.0mL“上述步骤(1)中配制的10.0mg/L的镍标准溶液，加入500mL的容量瓶中，用去离子水。稀释到容量瓶的刻度线。混合均匀。

③用此1.0mg/L的镍标准溶液代替样品按照上述测试流程进行测试。

④用当天配制的1.0mg/L的镍标准溶液校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

⑤打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

方法精确度

表6.4.22-4 方法精确度

方法解释

样品中的镍离子和环庚二酮二肟发生反应生成黄色的配合物，此物质经氯仿萃取加深了颜色，以提高测试的灵敏性。在样品中加入螯合剂是为了掩蔽钴、铜和铁对测试造成的干扰。测试结果是在波长为430nm的可见光下读取的。
消耗品和替代品信息

表6.4.22-5 需要用到的试剂

表6.4.22-6 需要用到的仪器

表6.4.22-7 推荐使用的标准样品

表6.4.22-8 可选择的试剂与仪器

相关链接：镍，USEPA环庚二酮二肟法，方法8037(粉枕包)（一）