准确度检查方法—标准加入法(加标法)

所需的试剂与仪器设备有：钾Voluette安瓿瓶标准试剂，浓度为250mg/L K；安瓿瓶开瓶器；TenSette移液枪；混合量筒，三个。

具体步骤如下。

(1)读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

(2)在仪器菜单中选择标准添加程序。

(3)确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。具体的程序选择操作过程请参见用户操作手册。

(4)打开浓度为250mg/L K的钾Voluette安瓿瓶标准试剂。

(5)准备三个加标样。将样品倒入三个25mL的混合量筒中，液面与25mL刻线平齐。使用TenSette移液枪分别向三个量筒中依次加入0.1 mL、0.2 mL和0.3 mL的标准物质，盖上盖子，混合均匀。

(6)从0.1mL的加标样开始，按照上述四苯硼盐粉枕包法测试步骤依次对三个加标样品进行测试。

(7)加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100％回收率的“理想线条”之间的关系。

标准曲线的绘制

储存程序905中有此方法的标准曲线。但为了测试结果更加准确，建议每更换一批新的试剂后重新建立标准曲线。按照下列步骤配制浓度为1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L、5mg/L、6mg/L、7mg/L和8mg/L的钾标准溶液。

(1)用TenSette移液枪分别向八个100mL的A级容量瓶中依次加入1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL、和8.0mL浓度为100mg/L的钾标准溶液。

(2)用去离子水稀释到刻度线，并混合均匀。

参见用户手册中的仪器详细说明，进入用户输入程序界面。

(1)进入用户程序界面。

(2)第一次建立钾标准曲线时，设置一个新的程序编号。

(3)给钾测试程序输入一个名称。

(4)按照下列指标进行参数设置。

·程序类型：单波长          ·浓度分辨率：0.1

·单位：mg/L          ·化学计量表达形式：K

·波长1(nm)：650          ·校准：识读标准

(5)按照下列指标进行参数设置。

·上限：On，8.0          ·定时器1：定时3min

·下限：On，-0.2           ·标准曲线公式：C=a+bA＞编辑＞确定

(6)在左边的一列从0.0开始输入标样的浓度。

(7)输入所有的标样浓度后，选择与0.0mg/L对应的浓度行。

(8)放入去离子水的空白值比色皿，将仪器调零。

(9)按照上述钾测试方法中的步骤，将第一个标准样品放入适配器中测试。选择与其对应的浓度行读取浓度值，并用同样的方法对每一个标样进行测试。

(10)如果曲线可取，则退出程序。为了获得最适合的标准曲线，可以重复上述步骤直至得到满意的标线。有最大的r²值的标准曲线基本上可以认为是最适合的标准曲线。选择最适合的标准曲线后，退出程序。

方法精确度

表6.4.18-4 方法精确度

方法解释

样品中的钾和四苯硼酸钠反应生成四苯硼酸钾，一种不溶于水的白一色固体。此溶液的浊度和其中的含钾量成正比例关系。测试结果是在波长为650nm的可见光下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.4.18-5 需要用到的试剂

表6.4.18-6 需要用到的仪器

表6.4.18-7 推荐使用的标准样品

表6.4.18-8 可选择的试剂与仪器

相关链接：钾，四苯硼盐法，方法8049(粉枕包)（一）