准确度检查方法

(1)粉枕包测试标准加入法(加标法)。所需的试剂与仪器设备有：铁标准溶液，浓度为10mg/L Fe；烧杯(3)；混合量筒，50mL(3) ; TenSette移液枪及其配套的枪头。

具体步骤如下。

①读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

②在仪器菜单中选择标准添加程序。

③按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。详细信息请参见用户手册。

④打开铁标准溶液。

⑤用TenSette移液枪准备三个加标样。将样品倒入三个比色皿中，液面与10mL刻线平齐。使用TenSette移液枪分别向三个比色皿中依次加入0.1mL、0.2mL和0.3mL的标准溶液，混合均匀。

⑥从0.1mL的加标样开始，按照上述TPTZ法(粉枕包)测试流程依次对三个加标样品进行测试。按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。每个加标样都应该达到约100％的加标回收率。

⑦加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与10000回收率的“理想线条”之间的关系。

(2) AccuVac安瓿瓶测试标准加入法(加标法)

①将样品倒入三个50mL的混合量筒，液面与50mL刻线平齐。使用TenSette移液枪分别向三个量筒中依次加入0.5mL、1.0mL和1.5mL的标准溶液，盖上盖子，混合均匀。

②分别从三个50mL混合量筒中移取40mL溶液依次加入三个50mL烧杯中。

③按照上述TPTZ法(AccuVac安瓿瓶)测试流程依次对三个加标样品进行测试。

④按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。每个加标样都应该达到约100％的加标回收率。

(3)标准溶液法。所需的试剂与仪器设备：①铁标准溶液，浓度为1 mg/L Fe或100mg/L Fe；②移液管，A级，5mL；③容量瓶，A级，500mL；④去离子水。

具体步骤如下。

①用浓度为1.0mg/L的铁标准溶液，或按照下列方法配制浓度为1.000mg/L的铁标准溶液：

a．移取5.0mL浓度为100mg/L的铁标准溶液，加入到500mL的容量瓶中；

b．用去离子水稀释到容量瓶的刻度线。混合均匀。每天都需要配制此标准溶液。

②用此1.000mg/L的铁标准溶液代替样品，按照“TPTZ法(粉枕包或AccuVac安瓿瓶)测试流程”进行测试。

③用上述步骤中配制的1.00mg/L的铁标准溶液校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

④打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。混合标准样品也可以用于各种标准调整。

方法精确度

表6.4.15-4 方法精确度

方法解释

二价铁离子(Fe²⁺)与TPTZ Iron试剂反应使溶液呈深蓝紫色。这种指示剂中含有还原剂，用于将沉淀的或悬浮态的离子(例如铁锈)还原为Fe²⁺。三价铁离子(Fe³⁺)勺的含量可以通过总铁与Fe²⁺的差值得到。测试结果是在波长为590nm的可见光下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.4.15-5 需要用到的试剂

表6.4.15-6 需要用到的仪器

表6.4.15-7 推荐使用的标准样品

表6.4.15-8 可选择的试剂与仪器

相关链接：总铁，TPTZ法，方法8112(粉枕包或AccuVac安瓿瓶)(二)