干扰物质

表6.4.12-3 干扰物质

样品的采集、保存与存储

①采集样品时应使用酸液清洁过的玻璃或塑料瓶。

②使用硝酸(浓度大约为每升水中含2 mL硝酸，分析纯)将样品的pH值调整至2或2以下进行样品保存。在室温条件下，样品最长可以保存6个月。

③如果只需测定溶解性的铁离子，样品采集后应立即过滤，再加入硝酸。

④在测试分析前，使用10％的氢氧化铵溶液将样品的pH值调整至3～5。

⑤调整pH值时，pH值不能超过5，否则可能会产生沉淀。

⑥根据样品体积增加量修正测试结果。

准确度检查方法

(1)标准加入法(加标法)。所需的试剂与仪器有：铁Voluette安瓿瓶标准试剂，浓度为10mg/L Fe；安瓿瓶开口器；TenSette移液枪及配套枪头。

具体步骤如下。

①读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

②在仪器菜单中选择标准添加程序。

③按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。

④打开浓度为10mg/L Fe的铁Voluette安瓿瓶标准试剂。

⑤按照“FerroZine法(溶液枕包)测试流程”对每一个加标样进行测试。

a．向未加标的样品中加入0.1mL的标准溶液，作为0.1mL的加标样。触摸定时器图标，启动定时器。时间到后，读取溶液中铁浓度，按“Read(读数)”键确认接受测试值。

b．向上一步骤得到的0.1mL加标样中再加入0.1mL的标准溶液，作为0.2mL的加标样。触摸定时器图标，启动定时器。时间到后，读取溶液中铁浓度，按“Read(读数)”键确认接受测试值。

c．向上一步骤得到的0.2mL加标样中再加入0.1mL的标准溶液，作为0.3mL的加标样。触摸定时器图标，启动定时器。时间到后，读取溶液中钡浓度，按“Read(读数)”键确认接受测试值。每个加标样都应该达到约100％的加标回收率。

准备三个加标样。将样品倒入三个50mL的带盖量筒，液面与50mL刻度线平齐。使用TenSette移液枪分别向三个量筒中依次加入0.1mL、0.2mL和0.3mL的标准物质，盖上盖子，混合均匀。

⑥从0. ImL的加标样开始，按照上述样品测试步骤依次对三个加标样品进行测试。按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。每个加标样都应该达到约100％的加标回收率。

⑦加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底千扰的存在与否。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100％回收率的“理想线条”之间的关系。

(2)标准溶液法。所需的试剂与仪器有：铁标准溶液，浓度为100mg/L；容量瓶，A级，500mL；移液管，A级，5mL; TenSette移液枪及配套枪头。

具体步骤如下。

①按照下列方法配制浓度为1.0mg/L的铁标准溶液。

a．移取5.00mL的浓度为100mg/L的铁标准溶液，加入到500mL的容量瓶中。

b.用去离子水稀释到容量瓶的刻度线，摇晃瓶身以混合均匀。

c．每天都需要配制此标准溶液。

②按照上述FerroZine法(溶液枕包)测试流程进行测试。

③用当天配制的1.0mg/L的铁标准溶液校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

④打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

方法精确度

表6.4.12-4 方法精确度

方法解释

在pH值为3.5的缓冲溶液中，样品中痕量的铁和FerroZine Iron试剂反应形成的配合物使溶液呈紫色。本方法适用于测定化学试剂和乙二醇中痕量水平的铁；含有磁铁矿(黑色氧化铁矿)或铁酸盐的样品经过消解处理后也可以用本法测定其铁含量。测试结果是在波长为562nm的可见光下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.4.12-5 需要用到的试剂

表6.4.12-6 需要用到的仪器设备

表6.4.12-7 推荐使用的标准样品与仪器

表6.4.12-8 可选择的试剂与仪器

相关链接：铁，Ferrozine法，方法8147 (Ferrozine试剂溶液)（一）