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1,10-二氮杂菲分光光度法(AccuVac安瓿瓶)测试流程
(1)选择测试程序。参照“仪器详细说明”的要求插入适配器(详细介绍请参见用户手册)。
(2)空白值的测定:将样品倒入圆形比色皿中,液面与10mL刻度线平齐。
(3)样品的测定:将Ferrous Iron试剂AccuVac安瓿瓶放入装有至少40mL样品的50mL的烧杯中,使样品充满安瓿瓶。保持安瓿瓶口浸没在样品中,直至瓶中充满样品液体。
(4)盖上塞子,迅速倒转安瓿瓶数次,以混合均匀。
(5)启动仪器定时器。计时反应3min。
(6)计时时间结束后,将空白值比色皿擦拭干净,放入适配器中。按下“Zero(零)”键进行仪器调零。这时屏幕将显示:0.00mg/L Fe2+。
(7)将装有样品的安瓿瓶擦拭干净,放入适配器中。按下"Read(读数)”键读取二价铁离子含量,结果以mg/L Fe2+为单位。
样品的采集、保存与存储
(1)采集样品时应使用玻璃或塑料瓶。
(2)采集样品后尽快进行分析测试。
准确度检查方法—标准溶液法
准确度检查所需的试剂与仪器设备有:六水合硫酸亚铁铵,0.7022g;容量瓶,A级,1L;容量瓶,A级,100mL;去离子水;移液管,A级,1mL。
(1)按照下列方法,配制浓度为100mg/L的二价铁离子标准溶液储备液:
①用去离子水将0.7022g的六水合硫酸亚铁铵溶解。
②用去离子水稀释到1L的A级容量瓶中。
③移取2.00mL上述1L A级容量瓶中的溶液至一个100mL的A级容量瓶中,用去离子水稀释至刻度线,这样就配制好了2.0mg/L的标准溶液。每次测试前都需要配制此标准溶液。
(2)按照上述1,10-二氮杂菲分光光度法(粉枕包)或1,10-二氮杂菲分光光度法(AccuVac安瓿瓶)测试流程进行测试。
(3)用上述步骤中配制的2.0mg/L的二价铁离子标准溶液校准标准曲线,在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。
(4)打开标准调整界面,确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液,输入标准溶液的实际浓度,并确认用此溶液浓度校准标准曲线。
方法精确度
表6.4.11-3 方法精确度
方法解释
二价铁离子试剂中的1,10-二氮杂菲指示剂与样品中的二价铁离子(Fe2+)反应使溶液变为橙色,颜色的深浅程度与其中的Fe2+含量成正比例关系。三价铁离子(Fe3+)不发生反应。Fe3+的浓度可以用总铁含量减去Fe2+的浓度计算得到。测试结果是在波长为510nm的可见光下读取的。
消耗品和替代品信息
表6.4.11-4 需要用到的试剂
表6.4.11-5 需要用到的仪器
表6.4.11-6 推荐使用的标准样品与仪器
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