样品的采集、保存与存储

(1)样品采集时应使用酸液清洁过的塑料瓶。

(2)使用硝酸(浓度大约为每升水中含5mL硝酸)将样品的pH值调整至2或者2以下进行样品保存。

(3)在室温条件下，样品最长可以保存6个月。

(4)在测试分析前，将样品的pH值调整至2～6。如果样品的酸性较大，使用5.0N氢氧化钠标准溶液。

(5)根据样品体积增加量修正测试结果。

准确度检查方法

准确度检查所需的试剂与仪器设备有：铜标准试剂，浓度为4mg/L Cu，安瓿瓶；TenSette移液枪及与之配套的移液枪头。

(1)标准加入法(加标法)

①读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

②在仪器菜单中选择标准添加程序。

③按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。详细信息请参见用户手册。

④取出8个比色皿，加入10mL样品。用TenSette移液枪从浓度为4mg/L Cu的安瓿瓶铜标准试剂中移取两个0.1mL标液，分别加入两个比色皿中。再取两个0.2mL标液，分别加入另两个比色皿中。最后，取两个0.3mL标液，分别加入最后两个比色皿中。

⑤按照上述样品测试步骤依次对以上加标样品进行测试，一组两个相同的加标样中其中一个为空白值。按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。每个加标样都应该达到约100％的加标回收率。

⑥加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100％回收率的“理想线条”之间的关系。

(2)标准溶液法

①为了确保测试的精确性，按照下列步骤配制浓度为150ug/L的铜标准溶液：移取15.00mL浓度为10.0mg/L的铜标准溶液，加入到一个1000mL的容量瓶中。

②用不含铜的去离子水稀释到容量瓶的刻度线。每天都需要配制此标准溶液。按照上述铜测试流程进行测试。

③用当天配制的150ug/L的铜标准溶液校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

④打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

方法精确度

表6.4.10-4 方法精确度

方法解释

卟啉法对痕量的自由铜离子非常灵敏。这个方法的干扰很少，分析前不需要对样品进行提取或浓缩。铜掩蔽剂消除了其他金属离子对测试的干扰。在卟啉指示剂作用下，任何试样中的自由铜离子都会生成深黄色的配合物。测试结果是在波长为425nm的可见光下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.4.10-5 需要用到的试剂

表6.4.10-6 推荐使用的标准样品

表6.4.10-7 可选择的试剂与仪器

相关链接：铜，卟啉法，方法8143(粉枕包)（一）