准确度检查方法

准确度检查所需的试剂与仪器设备有：铜标准试剂，浓度为100 mg/L Cu; TenSette移液枪及其配套的枪头；混合量筒(3)；烧杯(3)。

(1)标准加入法(加标法)

①按照下列方法，配制浓度为12.5mg/L的铜标准溶液：移取5.0mL浓度为100mg/L Cu的铜标准溶液，加入一个50mL的混合量筒中，用去离子水稀释至40mL刻度线位置，盖上盖子，混合均匀。

②读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

③在仪器菜单中选择标准添加程序。

④按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。详细信息请参见用户手册。

⑤准备一个0.1mL加标样：在未加标的样品中加入0.1mL的标准溶液。启动定时器。计时时间结束后，读数。

⑥准备一个0.2mL加标样：在0.1 mL加标样中再加入0.1mL的标准溶液。启动定时器。计时时间结束后，读数。

⑦准备一个0.3mL加标样：在0.2mL加标样中继续加入0.1 mL的标准溶液。启动定时器。计时时间结束后，读数。每个加标样都应该达到约100％的加标回收率。

⑧加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100％回收率的“理想线条”之间的关系。

(2)标准溶液法。按照下列方法，配制浓度为4.00mg/L的铜标准溶液。

①全部使用A级玻璃仪器。移取4.00mL浓度为100mg/L Cu的铜标准溶液，至一个100mL容量瓶中。用去离子水稀释到容量瓶的刻度线，盖上盖子，混合均匀。按照上述铜测试流程进行测试。

②用上述步骤中配制的4.00mg/L的铜标准溶液校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

③打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

方法精确度

表6.4.9-5 方法精确度

方法解释

样品中的铜与CuVer 1 Copper试剂和CuVer 2 Copper试剂中的双喹啉发生反应，生成了一种紫色配合物，颜色的深浅与其中铜的含量程正比例关系。测试结果是在波长为560nm的可见光下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.4.9-6 需要用到的试剂

表6.4.9-7 需要用到的仪器

表6.4.9-8 推荐使用的标准样品

表6.4.9-9 可选择的试剂与仪器

相关链接：铜，USEPA双喹啉法，方法8506，方法8026(粉枕包或AccuVac安瓿瓶)（二）