干扰物质

表6.4.7-3 干扰物质

样品的采集、保存与存储

样品采集时应使用清洁的玻璃或者塑料容器。在4℃(即39^oF)下，样品最长可以24h。样品必须在采样后的24h之内进行分析测试。

准确度检查方法

准确度检查所需的试剂与仪器设备有：ChromaVer 3安瓿瓶标准试剂，浓度为12.5mg/L Cr⁶⁺; TenSette移液枪及其配套的枪头。

(1)标准加入法(加标法)

①读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

②在仪器菜单中选择标准添加程序。

③按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。详细信息请参见用户手册。

④打开浓度为12.5mg/L Cr⁶⁺的ChromaVer 3安瓿瓶标准试剂。

⑤如果用户使用的是粉枕包测试方法，请用TenSette移液枪分别向三个25mL的样品中依次加入0.1mL、0.2mL和0.3mL的标准物质，盖上盖子，混合均匀。再将这三个加标样转移至10mL的比色皿中，用上述粉枕包测试方法的步骤依次对三个加标样品进行测试。

⑥确认接受每一个加标样品的测试值。每个加标样都应该达到约100％的加标回收率。

⑦加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100％回收率的“理想线条”之间的关系。

(2)标准溶液法。按照下列方法，每天配制浓度为0.50mg/L Cr⁶⁺的六价铬标准溶液。

①用5.00mL的移液管移取5.00mL浓度为50mg/L的六价铬标准溶液，至一个A级的500mL容量瓶中。

②用去离子水稀释到容量瓶的刻度线。按照上述六价铬测试流程进行测试。

③用上述步骤中配制的浓度为0.50mg/L Cr⁶⁺的六价铬标准溶液校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

④打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

方法精确度

表6.4.7-4 方法精确度

方法解释

本方法名为1,5-二苯碳酰二肼分光光度法，其中只使用了一种名为ChromaVer 3铬试剂的干燥粉末。这种试剂中结合了酸性缓冲试剂和1,5-二苯碳酰二肼，当其与样品中的六价铬反应时会使溶液呈紫色。测试结果是在波长为540nm的可见光下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.4.7-5 需要用到的试剂

表6.4.7-6 需要用到的仪器

表6.4.7-7 推荐使用的标准样品

表6.4.7-8 可选择的试剂与仪器

相关链接：六价铬，USEPA1，5-二苯碳酸二肼分光光度法，方法8023（一）