测量范围

1～150mg/L。

应用范围

用于水、废水与污泥中总有机氮的测定；需要进行消解预处理。

表6.3.42-1 仪器详细说明

(1)为了测试结果更加准确，每一批新的试剂都应该测定试剂空白值。试剂空白的测定同样按照测试步骤进行，只是把样品换成去离子水进行测试。从最后的测试结果中将试剂空白值扣除，或者调整仪器的试剂空白。

(2)如果测试时使用了倾倒池模块，请定期清洗此模块，将少量五水合硫代硫酸钠晶体倒入模块的漏斗中，再用足够的去离子水冲洗使晶体溶解。再用去离子水彻底清洗此模块。

(3)当使用滴瓶滴加试剂时，使瓶身和桌面保持垂直滴加，不要和桌面倾斜成角度。

(4)测试过程中使用的纳氏试剂中含有碘化汞。样品和空白中都含有汞，含汞溶液被美国联邦政府的《资源保护和恢复法案》(RCRA)规定为危险废弃物。含汞溶液应该收集起来按照类型编号为D009的物质进行处理处置。不可以将此溶液倒入下水道中。详细的处理处置信息请参见当前的化学品安全说明书(MSDS)和当地的化学品安全法规条例。

(5)为了测试的灵敏度，推荐使用标准样品和标准曲线调整功能。

表6.3.42-2 准备的物品

纳氏试剂法测试流程

(1)选择测试程序。参照“仪器详细说明”的要求插入适配器或遮光罩(详细介绍请参见用户手册)。

(2)样品的测定：按照“Digesdahl消解器使用说明”上列出的样品量，对水样进行消解预处理。

(3)空白值的测定：量取和样品量同样体积的去离子水，用Digesdahl消解器对进行消解预处理，作为空白值。

(4)按照样品类型，参照表6.3.42-3～表6.3.42-5选择最适合分析测试的消解液体积。移取该体积的样品和空白，分别加入两个25mL的混合量筒中。

(5)分别向两个量筒中各加入1滴TKN指示溶液。

(6)如果此时样品总体积小于1mL,请直接进行步骤(7)。

如果此时样品总体积大于1mL，向两个量筒中滴加8.0 N的氢氧化钾溶液直至溶液闪现蓝色。

每次滴加后，都盖上塞子，倒转一次量筒。继续下面的测试步骤。

(7)分别向两个量筒中滴加1.0N的氢氧化钾溶液，每次滴加1滴，滴加后，都盖土塞子，倒转一次量筒以混合均匀。

滴加至溶液变成蓝色不再退色。

(8)用去离子水将两个量筒都定容至20mL。

(9)分别向两个量筒中各滴加3滴Mineral Stabilizer矿质稳定剂。盖上盖子，倒转数次以混合均匀。

(10)再分别向两个量筒中各滴加3滴Polyvinyl Alcohol分散剂。盖上盖子，倒转数次以混合均匀。

(11)用去离子水将两个量筒都定容至25mL。盖上盖子，倒转数次以混合均匀。

(12)再分别向两个量筒中各加入1.00mL Nesslers纳氏试剂。盖上盖子，反复倒转数次以混合均匀。此时溶液不应该是浑浊的，浑浊会导致结果不正确。

(13)启动仪器定时器。计时反应2min。

(14)计时时间结束后，将两个量筒中的物质分别倒入两个方形比色皿中。

(15)将空白值的比色皿擦拭干净，放入适配器中。

(16)按下“Zero(零)”键进行仪器调零。这时屏幕将显示：0mg/L TKN。

(17)将装有样品的比色皿擦拭干净，放入适配器中。

(18)按下“Read(读数)”键读取总有机氮含量，结果以mg/L TKN为单位。

(19)按照下面的公式计算样品中的凯氏氮含量：式中A—读数值，mg/L;

B—用于分析测试消解液的质量(或体积)，g(或mL)；

C—用于消解的样品总量，mL。