样品的采集、保存与存储

(1)采样后立即进行氯的测试分析。余氯是强氧化剂且在天然水体中不稳定。它可以与许多无机化合物快速起反应，也可以缓慢地氧化有机化合物。许多因素，包括反应物浓度、光照、温度、pH值和盐度都会影响水中余氯的降解。

(2)避免使用塑料容器，因为塑料容器会与氯起反应。

(3)预处理玻璃容器以去除氯，可以浸泡在稀的漂白剂溶液中(在1 L去离子水中加入1mL化学漂白剂)至少1h。

(4)再用去离子水或蒸馏水彻底冲洗容器。如果样品容器在使用后彻底冲洗了，只需偶尔进行预处理即可。

(5)在测试氯时常见的错误就是取样不具有代表性。如果是从水管中获取水样，至少让水流5min，以确保取样有代表性。收集时使水样溢出容器，再盖上盖子，这样样品上方就不会有空气。

(6)如果使用比色皿进行分析，则要用样品溶液润洗比色皿数次，再仔细地加至10mL刻度线。

准确度检查方法—标准加入法(加标法)

准确度检查所需的试剂与仪器设备有：氯PourRite安瓿瓶标准试剂，浓度为25～30mg/L；TenSette移液枪(0.1～1.0mL)和枪头；安瓿瓶开口器。

具体步骤如下。

(1)读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

(2)在仪器菜单中选择标准添加程序。

(3)输入氯溶液的平均浓度(见安瓿瓶标准试剂说明书)

(4)仪器显示标准添加测试流程的解释。按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的第一行。

(5)打开氯PourRite安瓿瓶标准试剂。

(6)准备三个加标样，分别加0.1mL、0.2mL和0.3mL的标准试剂于10mL、样品中。

(7)从0.1mL的加标样开始，按照上述样品测试步骤依次对三个加标样品进行测试。

(8)按“Graph(图表)”键将显示结果。按“Ideal Line(理想曲线)”键将显示出样品加标与100％回收率“理想曲线”之间的关系。

方法精确度

表6.2.9-4 方法精确度

方法解释

在样品中以次氯酸和次氯酸根形式存在的余氯，与DPD (N,N-二乙基对苯二胺)指示剂反应，使溶液呈粉红色。颜色的深浅程度与其中的氯含量成正比例关系。测试结果是在波长为530nm的可见光下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.2.9-5 需要用到的试剂

表6.2.9-6 推荐使用的标准样品

表6.2.9-7 可选择的试剂与仪器

相关链接：余氯，USEPA DPD法，方法8021(大瓶装)（一）