污染防止和废弃物管理

对含有氢化物物质的特殊考虑在本程序中分析的样品可能包含氰化物，这种氰化物属于美国联邦危险废物鉴别程序(RCRA)规定的活性废物(D003)。安全处理这类物质非常重要，并阻止相关的氰化氢气体(这是一种剧毒性气体，带有一种杏仁气味)逸出。大部分氰化物组分都是较稳定的，在强碱性溶液中(pH>11)处理是安全的，例如2N的氢氧化钠溶液中。切勿将这类废弃物与其他pH值较低的实验室废弃物(如酸或水)混合在一起。

如果出现含氰化物试剂溢出的情况，必须采取特殊措施，以防止氰化氢气体释放。必要情况下可采取下列措施，以消除氰化物成分。

(1)打开通风橱或其他通风设备。

(2)搅拌溶液时，将废物倒入含有大量氢氧化钠和次氯酸钙或次氯酸钠(家用漂白粉)溶液的烧杯中。

(3)保持超大剂量的氢氧化物和次氯酸盐。该溶液需存放24h。

(4)中和该溶液并用大量的水将溶液冲洗到下水道中。干扰物质

表6.2.2-3 干扰物质

样品的采集、保存与存储

(1)用玻璃瓶或塑料瓶采集样品。采样后尽快分析。

(2)在样品存储期间，氧化剂、硫化物以及脂肪酸的存在会引起氰化物的损失。含有这些成分的样品在用氢氧化钠保存前必须按照下面的说明进行预处理。如果样品含有硫化物，且没有进行预处理，则必须在24h之内完成分析。

(3)存储样品时向每升样品中加入4.0mL 5.0N氢氧化钠标准溶液。

(4)检查样品的pH值。通常情况下4mL的氢氧化钠足以将大部分水和废水样品的pH值提高到12。需要时可多加一些氢氧化钠溶液。

(5)样品存储在4℃(39^oF)或更低温度条件下。以这种方式存储的样品最长可保存14天。

(6)测试前，对于用5.0N的氢氧化钠保存的样品，或经过加氯消毒处理或经酸蒸馏处理因而变得高碱性的样品，需用2.5N的盐酸标准溶液将其pH值大约调节至7。

(7)若使用了大量的保护剂，则需进行体积修正。

氧化剂 氧化剂(如氯)在存储期间会分解氰化物。为检测其是否存在以及消除其影响，请按照下列方法对样品进行预处理。

(1)取25mL样品，加1滴10g/L的m-硝基苯酚指示剂。充分混合。

(2)逐滴加入2.5 N的盐酸标准溶液，直到颜色从黄色变为无色。每加入一滴，请充分振荡样品。

(3)向样品中加入两滴30g/L的碘化钾溶液和两滴淀粉指示剂，充分摇晃混合。如果有氧化剂存在，溶液会变蓝色。

(4)如果步骤(3)表明有氧化剂存在，向每升样品中加两匙(约每匙1g)的抗坏血酸。

(5)取经抗坏血酸处理的样品25mL，重复步骤(1)～(3)。如果样品仍然变蓝，则重复步骤(4)～(5)。

(6)如果25mL的样品保持无色，则用5N的氢氧化钠标准溶液将剩余的样品保存在pH值为12的条件下。

(7)执行干扰成分和水平(还原剂)下给出的程序，以消除多余的抗坏血酸的影响。再根据氰化物测试流程操作。

硫化物 硫化物会快速地将氰化物转变为硫氰酸盐(SCN^-)。为检测其是否存在以及消除其影响，请按照下列方法对样品进行预处理。

(1)将硫化氢试纸用pH值为4的缓冲溶液湿润。再将一滴样品滴在试纸圆盘上。

(2)如果试纸变暗，用药匙加1g醋酸铅到样品中。重复步骤(1)。

(3)如果试纸继续变暗，继续添加醋酸铅，直到样品对硫化物的测试反应呈阴性。

(4)用滤纸及漏斗将硫酸铅沉淀过滤掉。用5N的氢氧化钠标准溶液对样品进行保存或将其中和到pH值为7以供分析。

脂肪酸 当进行蒸馏时，脂肪酸会越过氰化物在碱性吸附条件下生成肥皂。如果不确定是否有脂肪酸存在，请在用氢氧化钠存储样品之前使用以下方法预处理样品。

(1)用4：1冰醋酸对500mL样品进行酸化处理，使pH值达到6～7。

(2)将样品倒入1000mL分液漏斗中并添加50mL的己烷。

(3)塞上漏斗的塞子，充分摇晃1 min。静置分层。

(4)打开活塞，让下面的液体(样品层)流出，加到600mL烧杯中。如果样品需要保存，请添加足够的5N氢氧化钠标准溶液，将pH值提高到12以上。

相关链接：氰化物，吡啶-吡唑啉酮法，方法8027(粉枕包)（一）