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样品的消解-USEPA认可的消解方法

发布时间:2018-05-11 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1741

如果分析数据需要提交给当地环保部门,就需要采用当地环保部门认可的消解技术。针对不同的重金属,有不同的方法进行消解。USEPA提供了两种通用的金属消解方法:温和的消解和剧烈的消解。

1.温和消解法

(1)在样品采集时每升样品中加入5mL浓硝酸酸化保存样品。

(2)取100mL混合均匀的样品到一个烧杯或烧瓶中,加入5mL 1+1盐酸(HCl)。

(3)用蒸汽浴或加热板加热样品,直到样品体积减少到15~20mL,不要煮沸。

(4)过滤样品除去所有不溶物。

(5)逐滴加入5.0mol/L氢氧化钠溶液调节消解后样品的pH=4,每次滴加后要彻底混合均匀并检验pH值。

(6)将样品转移到100ml、的容量瓶中,用去离子水稀释到刻度线,继续进行分析操作。

(7)使用去离子水,也经过步骤(1)~(6),进行试剂空白的测试。

2.剧烈消解法

对于一些样品来讲,温和消解是不够的,需要使用剧烈消解以保证所有的有机金属键断裂。

(1)使用重蒸过的1+1硝酸溶液将全部样品酸化至pH<2,在消解之前不要过滤样品。

(2)转移适当体积的样品(见表4-1)到烧杯内并且加3mL重蒸过的浓硝酸。

(3)将烧杯放在电热板上加热至近乎蒸干,要确保样品不沸腾。

(4)烧杯冷却后再加入3mL浓硝酸。

(5)表面皿盖住烧杯并放回到电热板上。提高电热板的温度使出现温和的回流。如果需要,就再加一些硝酸,直到完全消解(完全消解通常是指当消解液澄清或者颜色不再随着回流而发生变化时)。

(6)再一次加热到近乎蒸干(不要完全干)后,冷却烧杯。如果蒸发过程中有悬浮物或沉淀物产生,加入1+1的盐酸(每100mL最终体积加5mL盐酸)。最终体积参考见表4-1。

表4-1  剧烈消解的建议体积

(7)加热烧杯。逐滴加入5.0mol/L氢氧化钠溶液调整样品pH=4,每次滴加后,要彻底混合并检验pH值。

(8)将样品转移到容量瓶中并用去离子水稀释到最终体积。最终体积参考见表4-1。

(9)分析结果要乘以表4-1中的修正系数,得到原始样品的结果。

(10)使用去离子水,也经过步骤(1)~(8),进行试剂空白的测试。

相关链接:化学分析-制作校准曲线和其他分光光度计的操作流程

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