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干扰是样品中能够引起显色、浊度的变化或产生异常的颜色和气味从而使结果产生误差的污染物。在每个分析操作说明书中都会有一张干扰物列表。哈希的预制试剂的配方可以消除许多干扰,其他的干扰可根据分析操作说明书中的指导对样品进行预处理来除去。
许多常见的于扰物质可以通过试纸来检测。这些试纸有助于筛选出那些存在干扰物质的样品。
如果觉得得到的测试结果不准确,或得到的不是预期的颜色,或发现出现异常的气味或浊度,那么就需要用去离子水稀释样品重新测试(见“样品稀释”)。根据稀释倍数修正测试结果,并和原始水样的测试结果进行比较。如果存在明显的差别,进行第二次稀释并和第一次稀释的结果进行比较。重复稀释直到得到相同的结果(在体积修正之后)。
更多关于干扰的资料见“标准溶液添加实验”。在《APHA标准方法》一书“概述”中也讲到了干扰。
pH值干扰化学反应经常与pH值相关。哈希的预制试剂中通常含有调整样品pH值到适当范围的缓冲剂。然而,对那些缓冲能力较强或者极端pH值的样品,缓冲剂的调节能力可能不够。
每个分析操作说明书的“样品的采集、保存和存储”给出了分析时样品合适的pH值范围。
在测试前,按照分析操作说明书里的指导调节样品的pH值,或参照以下步骤。
(1)用pH计测量样品的pH值。
(2)用去离子水作为样品准备试剂空白。加入操作说明里要求的全部试剂。可忽略定时器程序等。均匀混合。
(3)用pH计测量试剂空白的pH值。
(4)比较样品的pH值与试剂空白的pH值。
(5)如果样品与试剂空白之间的pH值差别很小,那么pH值干扰就不是问题。按照分析操作说明中的“准确度检查”可以得到更加明确的结论。
(6)如果样品和试剂空白的pH值差别很大,则应将样品pH值调节到试剂空白的pH值。在分析前,要将所有待测样品pH值都调节到这个pH值。使用适当的酸,通常是硝酸,降低pH值。使用适当的碱,通常是氢氧化钠,提高pH值。对加酸或加碱引起的稀释要进行修正,具体查看本书“体积修正”。
(7)按照分析操作说明书分析调节pH值之后的样品。
(8)一些购买的标样可能酸性过强而不适合直接使用哈希分析方法进行测试。按上面描述的流程调节这些标样的pH值,由于稀释作用,要对结果进行体积修正。在操作说明书中推荐使用的哈希标准溶液不需进行pH值调整。
相关链接:化学分析-样品的采集、保存和存储
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