三、氘代溶剂

NMR一般是将样品溶解在有机溶剂中进行测定的，所用的溶剂本身最好不含质子，以免溶剂中质子干扰测定。试样浓度5％～10％，需要纯样品15～30mg；傅里叶变换核磁共振波谱仪需要纯样品1 mg，标样浓度(四甲基硅烷，TMS)1％。常用氘代溶剂或不含质子的溶剂，如CC1₄、CDCl₃、D₂O、CF₃COOH、CD₃COCD₃等溶剂。由于这些氘代溶剂会存在少量未被氘代的分子而在某一位置出现残存的质子峰，所以在解谱时要注意识别。如CDC1₃在δ7.27处出现的吸收是残存的质子峰，此外，溶剂中有时会有微量的H₂O，会有一个H₂O质子峰出现，而且这个峰的位置会因溶剂的不同而变化。解谱时要注意。一些溶剂残存质子的δ见表10-3。

表10-3一些溶剂残存质子的δ

注：内标为TMS，δ=0。

四、各类质子的化学位移

1．饱和烷基质子：0～2(烷烃)

(1) CH₃：约0.9(饱和)，在高场出峰，峰强，易于辨认。当甲基与不同基团相连时，化学位移如下：

(3) CH：一般比CH₂的δ值大0.3。

2.烯烃类质子

=CH        δ4.5～8.0。

3．炔氢

δ        1.8～3.0。

4．芳环氢

δ        6.5～8.0。

5．芳杂环氢

δ        6.0～9.5。

6．活波氢

δ值变化大，易受温度、添加重水、改变溶剂及酸度的影响。

R-OH        δ 0.5～5.5

Ar-OH        δ 4～8

形成分子内氢键 δ>10  (10.5～16)

脂肪胺 NH₂        δ 0.5～5.3

羧酸 COOH        δ 10～13

醛基 COH        δ 8～10

相关链接：化学位移（一）