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一.带电荷气溶胶检测器
带电荷气溶胶检测器(charged aerosol detector,CAD),又称电雾式检测器,它是在蒸发光散射检测器的基础上发展出来的一种独特技术,其检测的工作原理如图9-33所示。
图9-33 CAD的工作原理图示
当HPLC洗脱液进入喷雾器及碰撞器后,在氮气的作用下而雾化,其中较大的液滴在碰撞器的作用下经废液管流出,较小的溶质(分析物)液滴在漂移干燥管中室温下干燥,形成溶质颗粒。与此同时,由载气氮气分流形成的第二股N2气流进入由高压铂金丝电极放电的电晕室中,形成带正电荷的氮气颗粒,它与由漂移干燥管进入的溶质颗粒,在电晕室中反向相遇,经碰撞使溶质颗粒带上正电荷。为了消除由带有过多正电荷的氮气粒子所引起的背景电流,在含溶质颗粒的N2气流流入静电检测计之前,通过一种离子阱装置,它带有低负电压将迁移率较大的氮气颗粒的正电荷中和,而迁移率小的溶质带电颗粒,被转移给一个颗粒收集器,最后用一个高灵敏度的静电计检测出带电溶质粒子的信号电流。产生信号电流的大小与被分析溶质含量成正比。
带电荷气溶胶检测器可实际应用于任何非挥发或半挥发性化合物的测定,如药物、碳水化合物、蛋白质、多肽、类固醇、脂类等。
二.多角度(激光)光散射检测器
多角度(激光)光散射检测器(multi-angle light scattering detector,MALSD)是对大分子分子质量绝对性能表征的先进仪器。可用于测定聚合物和生物高聚物的重均分子量,测定质量范围可达103~109。
多角度(激光)光散射检测器的结构示意图见图9-34。
图9-34 多角度(激光)光散射检测器结构示意图
在检测器流通池四周放置了18个分离的光电探测器,形成一种独特的几何形状,保证了测量可以在宽广的散射角范围内(通常为10o~160o)同步进行。
流通池玻璃一金属封接设计,具有隔离振动特点,保证了光束的最大稳定性。
流通池设计不同于其它激光光散射仪,使它减少了其它仪器所必需的冗长的清洗步骤,流通池伸进入口和出口支管处的洗提液中,从而将通过流通池及其接口处的沉淀清洗掉,减少了光束/流通池的沾污问题,简化了测量步骤,降低了激光束/界面的闪烁,保证了样品的快速运转。
此检测器已将光度计、比浊计、浊度计和测角仪的多种特点结合起来,它可以在更短的时间内提供更多可重现的数据,是目前用于测量大分子绝对性能的最佳仪器。
悬浮分子所散射的光的数量是直接与其重均分子量除以浓度的结果成正比的。散射角度的变化(是角度的某个函数)揭示了分子的均方旋转半径。可在大的范围内测量相对分子质量和分子尺寸。
多角度光散射是在测定相对分子质量和分子尺寸时优先选择的分析技术,它无需做任何假设。同时,由于它是一种直接的绝对的测量方法,因此提供的结果无需依靠标准或其它人在别的实验室得到的测试结果。
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