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气相色谱装置的流程。稳定流量的载气,载气进入色谱柱后,经检测器后排空。色谱柱安装在控温箱内,并由温度控制装置调节到所需操作温度。被测试样用微量注射器注入汽化室或用自动进样装置进样,经汽化后由载气带入色谱柱内进行分离。分离后的组分先后流出色谱柱进入检测器,检测器将物质的浓度变化或质量变化转变成电信号,经放大后被记录下来,得到色谱流出曲线——色谱图。根据色谱流出曲线上峰的位置(出现的时间)进行定性分析,根据色谱峰的面积或峰高的大小进行定量分析。根据气相色谱的流程,可把气相色谱仪分成五大部分,即载气系统、进样器、柱系统、检测器和数据处理系统。
作为流动相的载气对色谱柱、固定相及被测物必须是惰性的,常用的载气有氮气和氢气,也使用氦气。载气流速的大小和稳定性对色谱分析结果有很大的影响。
气体试样可用六通阀进样,进样量一般为0.001一lml;液体试样可用注射器进样,通常是几微升;固体试样可配成一定浓度的溶液进样,但溶剂应对测定无干扰。试样通过与进样器相连的汽化室进入色谱柱系统。汽化室经升温控温装置加热后可被控制在合适的温度,它能使液体试样迅速汽化。汽化室具有大的热容量,不应有催化效应,以确保试样瞬问汽化而又不分解。通常汽化室的温度要比色谱柱温高10~50℃,可根据试样的沸点来确定。
色谱图的信号采集、存储或处理通常由积分仪或计算机来完成。近期发展的色谱仪,通常使用计算机来控制操作条件,并带有智能软件。
目前,气相色谱仪生产厂商及型号具代表性的有AgilentGC一6890,GC一7890;岛津GC2010;瓦里安CP:3800,CP一3900等。
色谱柱及柱内的固定相和检测器都是气相色谱仪的关键部件,将分别深入讨论。
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