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气相色谱法操作时使用气相色谱仪,被分析样品(气体或液体气化后的蒸气)在流速保持一定的惰性气体(称为载气或流动相)的带动下进入填充有固定相的色谱柱,在色谱柱中样品被分离成一个个的单一组分,并以一定的先后次序从色谱柱流出,进入检测器,转变成电信号,再经放大后,由记录器记录下来,在记录纸上得到一组曲线图(称为色谱峰)、根据色谱峰的峰高或峰面积就可定量测定样品中各个组分的含量。这就是气相色谱法的简单测定过程。
当用热导池检测器时,其气路流程如图8-6所示。使用氢火焰离子化检测器时,其气路流程如图8-7所示。使用双柱(一个毛细管柱,一个填充柱)双检测器的气路流程如图8-8所示。
图8-6热导池检测器气路流程图
1-稳压阀;2-压力表;3-进样器及气化室(图中虚线方框表示恒温室)
图8-7氢火焰离子化检测器气路流程图
1-减压阀;2-干燥器;3-稳压阀;4-压力表;5-针形阀;6-转子流量计;7-进样器及气化室;8-色谱柱(虚线表示恒温室);9-氢火焰离子化检测器(虚线表示恒温室);10-微电流放大器
由上述两种流程可以看出,用气相色谱法进行分析时,需用的设备有:载气流速控制及测量装置;进样器和气化室;色谱柱及柱温控制;检测器及恒温室;数据处理系统。
图8-8典型双柱仪器系统的气路控制示意图
1-载气(氮气或氦气);2-氢气;3-压缩空气;4-减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀);5-气体净化器;6-稳压阀及压力表;7-三通连接头;8-分流/不分流进样口柱前压调节阀及压力表;9-填充柱进样口柱前压调节阀及压力表;
10-尾吹气调节阀;11-氢气调节阀;12-空气调节阀;13-流量计(有些仪器不安装流量计);14-分流/不分流进样口;15-分流器;16, 24-隔垫吹扫气调节阀;17, 25-隔垫吹扫放空口;18-分流流量控制阀;19-分流气放空口;20-毛细管柱;21-FID检测器;22-检测器放空出口;23-填充柱进样口;26-填充柱;27-TCD检测器;28-TCD放空口
相关链接:色谱分析法的原理及分类
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