作为光源要求发射的待测元素的特征锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性高。

为了提供锐线光源，通常使用空心阴极灯(元素灯)或无极放电灯。

(一)空心阴极灯

空心阴极灯是一种特殊的气体放电灯，如图4-5所示。它由一个在钨棒上镶钛丝或钽片的阳极和一个由发射所需特征谱线的金属或合金制成的空心筒状阴极组成。空心阴极外面套有陶瓷的屏蔽管，两电极密封在前面带有石英(350nm以下)或硬质玻璃(350nm以上)窗口的玻璃管中，管内充满低压惰性气体(氖或氩)。当两电极施加300～500V电压时，开始辉光放电，电子从空心阴极射向阳极，并与周围惰性气体碰撞使之电离。此时带正电荷的惰性气体离子，在电场作用下连续碰撞阴极内壁，使阴极表面上的自由原子溅射出来，它再与电子、正离子、气体原子碰撞而被激发，从而辐射出特征频率的锐线光谱。为了保证光源仅发射频率范围很窄的锐线，要求阴极材料具有很高的纯度。通常单元素的空心阴极灯只能用于一种元素的测定，若阴极材料使用多种元素的合金，可制得多元素灯。但只限于两三种元素。

图4-5空心阴极灯结构示意图

评价一个灯的优劣主要看发光强度、发光的稳定性、测定的灵敏度与线性，以及灯的寿命长短。

正常的元素灯，在规定电流及适当的狭缝宽度(及增益)下，照射到检测器，检测器光电倍增管高压在300～600V或650V应能调到仪器表头指针满刻度。多数灯5 min漂移小于1％，背景强度不大于1％。能满足以上条件，同时测定时灵敏度高，检测限低的灯比较好。灯的工作电流可采用额定电流的40％～60％。

灯在点燃后要从灯的阴极辉光的颜色判断一下灯的工作是否正常(观察空心阴极的发光)。充氖气的灯负辉光的颜色是橙红色，充氩气的灯正常是淡紫色，汞灯是蓝色。灯内有杂质气体存在时，负辉光的颜色变淡。如充氖的灯，颜色可变为粉红、发蓝或发白。此时应对灯进行处理。

使用空心阴极灯时，注意灯的极性不要接反，灯的管脚标准接法为3.7脚为阳极，1.5脚为阴极。极性接反时阴极发光很弱而阳极辉光很强。

灯在其寿命接近终结时发光明显不稳定，或发光部位不对，灵敏度大幅度下降。灯若损坏漏气时，就会不亮。

元素灯长期不用，应定期(每月或每隔二、三个月)点燃处理。即在工作电流下点燃1h。若灯内有杂质气体辉光不正常，可进行反接处理。若阳极是圆环状可将阴极接正，电流100mA，通电1～2 min。若阳极是棒状，位于一侧，可通20～30mA电流，通电20～60min。元素灯应轻拿轻放，低熔点的灯用完后，待冷却再移动。元素灯是原子吸收光谱仪上的重要部件，应仔细维护和使用。

空心阴极灯辐射的光谱波形，可以通过仪器上的光谱扫描机构自动扫描，用记录仪记录波形。质量合格的空心阴极灯应呈现谱线半宽度窄的锐线波形，轮廓清楚、背景小。如图4-6所示，为镍元素空心阴极灯呈现的232.0nm、231.6nm、231.1nm的三线扫描波形。

图4-6镍空心阴极灯光谱扫描波形

在原子吸收光谱仪中，空心阴极灯多为水平式放置，存在与灯座接触不良、松动现象；对低熔点Hg, Pb灯长时间工作，灯发热，其阴极中金属会熔化流出。现有些厂商将空心阴极灯垂直放置，可克服上述缺点，在更换元素空心灯时，无须变更灯的位置，只需改变灯上方的灯选择器反射镜的角度即可，见图4-7。

图4-7改变反射镜角度选择空心阴极灯

在进行原子吸收光谱分析时，每个空心阴极灯只能分析一个元素，无法满足在一个样品中测定多种元素的要求，为此，不少厂商都探讨了进行多种元素测定的技术，主要有两类方法：

(1)进行多种元素的顺序测定主要改进是安装一个圆形可旋转的灯架，灯架上可安装4～6个空心阴极灯的灯座，通过转动，可使空心阴极灯移至正确位置，并通过计算机系统同步使光栅转到特定共振线波长，经调节狭缝宽度和其它条件，进行多种元素的顺序测定。

(2)同时进行多种元素的测定它利用中阶梯一棱镜双色散光栅，可同时接收由4～6个空心阴极灯发射的经雾化器吸收后的光辐射，经光栅衍射后的辐射信号，可同时被多个光电倍增管或CCD接收，经平行处理后，可同时显示4～6种元素的分析结果。如图4-8所示。但此法提高了仪器成本，制约了它的发展。

图4-8多元素同时分析原子吸收光谱仪光路图

(二)无极放电灯

无极放电灯用石英管制成，其结构如图4-9所示。在管内放入少量较易蒸发的金属卤化物，抽真空后充入一定量氩气，再密封。将它置于高频(2450MHz)的微波电场中激发、放电，会产生半宽很窄、强度大的特征频率谱线，发射强度比空心阴极灯大100～1000倍，适用于对难激发的K、Rb、Zn、Cd、Hg、Pb、Al、Ge、In、TI、Bi、Sn、Sb、Ti、P、As、Se、Te 18种元素的测定。

图4-9无极放电灯结构示意图

在无火焰原子吸收光谱中还可使用低压汞蒸气放电灯，其发射强度比空心阴极灯大。

(三)高聚焦短弧氙灯

德国耶拿(Jena)公司生产的ContrAA300/700型连续光源原子吸收光谱仪，就使用HR-CS AAS高聚焦短弧氙灯作为高分辨连续光源。

采用一般空心阴极灯，或采用多通道AAS仪器，一次只能分析4～6种元素。要实现多元素的同时分析，从理论上讲应采用连续光源(continuous source, CS)，如高压短弧氙灯，其辐射光谱范围为200～1500nm，用一个光源可以分析全部元素，但早期生产的短弧氙灯，其缺点是弧光不稳定、并且光谱带宽太大、对干扰光谱特别敏感，对＜280nm的紫外光区辐射强度低、定量校正曲线呈非线性。

高聚焦短弧氙灯是一个气体放电灯，灯内充有高压氙气，在高频电压激发下，形成高聚焦弧光放电，它克服了早期高压短弧氙灯的缺点，在保持辐射从紫外线到近红外线的强连续光谱的前提下，具备了300W的高功率，辐射能量比一般短弧氙灯高10～100倍，发光点直径200um，发光点温度达10000K，并且在紫外光区的辐射强度高、十分稳定。高聚焦短弧氙灯如图4-10所示，它在紫外辐射光区的辐射光强度与普通短弧氙灯的比较见图4-11。

图4-10高聚焦短弧氙灯

图4-11高聚焦短弧氙灯(A)与普通氙灯(B)光源强度比较

采用HR-CS AAS高聚焦短弧氙灯的ContrAA连续光源原子吸收光谱仪，测定的波长范围为185.0～900.0nm，通过采用高分辨率的大面积中阶梯光栅和石英棱镜组成的双色散单色器，可辐射出任何一条共振线。在280nm处，分辨率为2 pm，总分辨率≥1：145000 (λ/Δλ)。

HR-CS AAS高聚焦短弧氙灯的另一个优点是没有自吸收问题，由于对波长分辨率高，可以避免两条相邻特征谱线重叠造成的非线性干扰。

连续光源原子吸收光谱仪可以不用更换元素灯，利用一个高能量氙灯，可测量元素周期表中的67个元素。它测定的动态线性范围更宽，也不同于传统的背景校正方法，它在解决AAS扣除背景和自吸收测量问题上具有潜在优势，是对AAS仪器的重要改进。

相关链接：原子吸收光谱法方法原理（二）