3．微波消解法

微波是一种高频率的电磁波，具有反射、穿透、吸收三种特性。微波加热技术应用在化验工作中，始于20世纪80年代，其原理是在2450Hz微波电磁场作用下，产生每秒24.5亿次的超高频率震荡，使样品与溶(熔)剂混合物分子间相互碰撞、摩擦、挤压、重新排列组合，因而产生高热，促使固体样品表层快速破裂，产生新的表面与溶(熔)剂作用，使样品在数分钟内分解完全。

样品一般放在聚四氟乙烯或瓷质器皿中，不可放在金属容器内，否则会引起放电打火。分解试样一般在密封条件下进行，通常用聚四氟乙烯生料带来密封比较安全。由于所用试样量比较少，因而试剂空白低，环境沾污的机会少。挥发性元素如砷、硒、汞等均无挥发损失。微波溶(熔)样的操作也容易。所以国内外使用微波加热技术都比较广泛。

4.坩埚材料的选择

由于熔融是在高温下进行的，而且熔剂又具有极大的化学活性，所以选择进行熔融的坩埚材料就成为很重要的问题。在熔融时不仅要保证坩埚不受损失，而且还要保证分析的准确度。表5-3列出常用熔剂和应选用的坩埚材料表，可供工作时参考，符号“＋”表示可以用此种材料的坩埚进行熔融，符号“一”表示不宜用此种材料的坩埚进行熔融。

表5-3常用熔剂和选用坩埚材料表

(二)有机化合物的分解

有些样品，如饲料，其矿物元素常以结合形式存在于有机化合物中，测定这些元素，首先要将有机化合物破坏，让无机元素游离出来。破坏有机化合物有下列一些方法。

1．定温灰化法

定温灰化是将有机试样置坩埚中，在电炉上炭化，然后移入高温炉中500～550℃灰化2～4h，将灰白色残渣冷却后，用(1+1) HCl或HNO₃溶解，进行测定。此法适用于测定有机化合物中含的铜、铅、锌、铁、钙、镁等。

2.氧瓶燃烧法

氧瓶燃烧在充满氧气的密闭瓶内，用电火花引燃有机样品，瓶内盛适当的吸收剂以吸收其燃烧产物，然后再测定各元素。此法常用于有机化合物中卤素等非金属元素的测定。

3.湿法分解

(1)HNO₃-H₂SO₄消化先加HNO₃，后加H₂SO₄，防止炭化(一旦炭化，很难消化到终点)。此法适合于有机化合物中铅、砷、铜、锌等的测定。

(2)H₂SO₄-H₂O：消化适用于含铁或含脂肪高的样品。

(3)H₂SO₄-HC1O₄消化或HNO₃-HC1O₄；消化适用于含锡、铁的有机物的消化。

4．微波消解法

利用微波对有机样品进行消解具有比普通开口或密闭容器制样更快速、更易于控制、更适合于自动化等特点。

据报道，用荧光法测定红葡萄酒中铁和钴含量时，将0.5mL酒样置干聚四氟乙烯罐中，加入2mL浓HNO₃, 1mL 30％ H₂O₂，在微波炉中消化5 min，可得无色透明溶液。表明消化快速、完全，测定结果也很好。

相关链接：试样的分解（二）