一.中药制剂

中药试剂检测对象包括制剂生产中的半成品、成品及新药开发研究中的试验样品，其检验程序一般可分为取样、供试品溶液的制备、鉴别、检查、含量测定、己录及出检验报告。

(一)取样

分析样品首先是取样，取样必须具有科学性、真实性和代表性。因此．取样的基本原则应是均匀合理，所取样品有代表性。取得的样品要妥善保管，同时注明品名、批号、数量、取样日期及取样人等。凶中药制剂的组成一般都分布均匀，在药品质量标准中对每种药品的具体取样方法都有规定，当遇到样品量大或包装为箱时，可用以下方法取样。

1．固体样品的取样方法

(1)抽取样品法当药品包装为箱或袋．且数量较大时，可随机从大批样晶中取出部分箱或袋，再从留取的箱或袋中用专用的取样工具从各个部位取出一定样品，以备检验。

(2)圆锥四分法这种采样方法适用于样品量不大的粉末状、小块状以及小颗粒状样品的取样，其操作方法为：用适当的器皿将样品堆积成正圆锥形状后，再将正圆锥的上部压平，然后从圆锥上部被压平的平面上十字状垂直向下切开，将其分成均等的四份，取出对角的两等份，并将两份混合均匀。如此重复操作，直至最后取得的样品量适于检验的需要。

有些固体样品需要粉碎，粉碎后按要求过筛，使其全部通过筛孔，再进行取样。各类中药制剂取样量应至少为3倍检测的用量，贵重药町酌情取样。按《中国药典》规定，每份检测取样散剂、颗粒剂应不少于10袋；片剂不少于20片；丸剂不少于10丸(袋、瓶)；胶囊剂不少于20粒；滴丸不少于20丸；膏药不少于5张；茶剂不少于10块(袋、包)；栓剂不少于10粒。

2．液体样品的取样方法

液体样品各组分的分散均匀性比固体样品好，一般容易得到均匀的样品，检验误差也比固体小。但混浊液和浓度大的溶液(如糖浆剂等)均匀性较差，对这类样品采样时，可用吸管从容器中分层取样，然后将取出的样品混匀。当样品有沉淀时，要摇匀后再取样。

供试样品检查完毕，应保留一半数量作为留样观察，保存时间为半年或一年，并对该中药制剂质量情况作定期检查。

(二)供试品溶液的制备

中药制剂的组成比较复杂，干扰成分较多，一般在测定前要经过提取和纯化处理。

1．提取方法

(1)萃取法萃取法是利用溶质在互不相溶的溶剂中溶解度不同，经过多次萃取，将测定组分提取出来的方法。萃取用溶剂的选择是根据相似相溶的原理，极性较强的有机溶剂正丁醇等多用于皂苷类成分的提取；醋酸乙酯多用于提取黄酮类成分；氯仿分子中的氢与生物碱形成氢键．可用于生物碱的提取；挥发油等非极性组分用非极性溶剂乙醚、石油醚等提取。对于弱酸、弱碱性成分的提取，应注意萃取时的pH值调整，酸性组分提取的pH值一般比其pKa低1～2个pH单位；碱性成分提取的pH值一一般比其pKa高1～2个pH单位。在萃取过程中应注意防止和消除乳化现象。萃取的完全程度可用回收率考察。主要萃取方法有：①单一溶剂萃取法；②分段萃取法；③液液萃取法；④固液萃取法。

(2)冷浸法冷浸法是将溶剂加入样品粉末中．在室温下放置一定时问．组分随扩散从样品粉末中浸出的提取方法。冷浸法操作简便，适用于固体制剂中遇热不稳定组分的提取。例如，《中国药典》～部收载的品种八味沉香散，其中用于木香薄层鉴别的供试品溶液的制备采用了该方法。具体方法：取样品4g，加乙醚20mL，摇匀，密塞，放置24h，滤过，滤液浓缩至约2mL，作为供试占古溶液。

(3)回流提取法回流提取法是将样品粉末置于烧瓶中，加一定有机溶剂，水浴加热使其微沸，进行回流提取。该法适用于固体制剂的提取。提取前应将样品粉碎成细粉，以利于组分的提取。在进行定量分析时，可多次更换溶剂提取，至组分提取完全，合并提取液供分析用。对热不稳定或有挥发性组分则不宜采用回流提取法。例如，《中国药典》一部收载的品种华佗冉造丸，其中用于冰片薄层鉴别的供试品溶液的制备采用了该方法。具体方法：取样品8g，研碎，加乙醚50ml，，加热回流1h，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯2mL使溶解，作为供试品溶液。

(4)连续回流提取法连续回流提取法是使用索氏提取器连续提取的方法。该法应选用低沸点的溶剂，如乙醚、甲醇等。例如，《中国药典》一部收载的品种防风通圣丸，其中用于大黄薄层鉴别的供试品溶液的制备、麻仁润肠丸含量测定用供试品溶液的制备均采用了该方法。具体方法：取防风通圣丸样品15g，研细，置于索氏提取器中，加稀硫酸(含H。SO，9．5％～l0.5％)10mL润湿，再加三氯甲烷40mL，加热回流8h，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加0．1mol／L氢氧化钠溶液使呈碱性，搅拌使溶解，滤过，滤液加稀盐酸调节pH值至2～3，再用三氯甲烷适量提取，提取液浓缩至2mL，作为供试品溶液。

(5)水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法适用于可随水蒸气蒸出的挥发油、对热稳定的小分子生物碱组分的提取。《中国药典》一部收载的品种满山红油胶丸的含量测定采用了该方法。具体方法：取样品40丸，精密称定，置于烧瓶中，加水适量(300～500mL)与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。将烧瓶置于电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5h，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5cm处为止。放置1h，开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，计算样品中挥发油的含量(％)。

(6)超声提取法超声波有助溶的作用，可用于样品中测定组分的提取。由于超声提取过程中溶剂可能会有一定的损失，因此用于定量测定时，应于超声前先称定质量，提取完毕后，放至室温，补足减失的质量，滤过，取续滤液备用。该法的特点是提取时问短，适用于固体制剂测定组分的提取。《中国药典》一部收载的品种安神胶囊，其中用于五味子薄层鉴别的供试品溶液的制备采用丁该方法。具体方法：取样品20粒内容物，研细，加三氯甲烷30mL，超声处理30mLn。滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1mL．使溶解，作为供试品溶液。

(7)超临界流体萃取法超临界流体是指压力和温度超过物质的临界点时，所形成的单一相态。超临界流体既具有与液体相似的密度，又具有与气体相似的扩散系数。该法提取效果好、提取时间短，通过改变萃取的温度、压力等，可以选择性地萃取某些组分。最常使用的超临界流体是超临界CO2和趟临界N2O。以上各种提取方法可以单独使用，但由于中药制剂成分复杂，很多药物多种方法并用。

2．净化方法

提取液大多还需作进一步的净化分离，除去干扰组分后才可进行测定。净化的原则是从提取液中除去对测定有干扰的杂质，而又不损失被测定成分。净化分离方法的设计主要依据被测定成分和杂质在理化性质上的差异，同时结合与所要采用的测定方法的要求综合考虑。常用的净化方法有以下几种：①液一液萃取法；②色谱法；③沉淀法；④盐析法。此外还有液相微萃取、浊点萃取等新技术，也可用于中药质量检验的样品纯化。也可用蒸馏法净化，收集馏出液进行分析，或某些成分经蒸馏分解生成挥发性成分，利用分解产物进行测定。

(三)鉴别

中药制剂的鉴别试验目的在于确认其所含药味的存在。对于无含量测定项目的中药制剂，鉴别是控制其质量的关键。中药复方制剂一般不要求鉴别所有药味，应首选君药与臣药进行鉴别。常用的鉴别方法有显徽鉴别、理化鉴别、色谱鉴别和光谱鉴别。