河南普天同创计量有限公司
标准物质网
在线客服
1.石英振荡法
石英振荡又叫压电石英振荡,广泛应用在无线电发射和接收时的频率控制上,在电子线路上作为选择性滤波器使用。此外在超声探伤、膜的厚度测量和湿度测量上都有应用。
原理:在石英晶体上涂渍吸湿物(分子筛、高聚物、硅胶等),气体中的痕量水被吸附在晶体表面而引起晶体频率的变化,与气体的含水量有线性关系,其关系式如下:
△FH2O=△Fo(△WH2O/△W0)
式中,△F0为吸湿标准气后的频率变化;△FH2O为吸湿分析气体中水分后的频率变化;△W0为吸湿标准气后的质量变化;△WH2O为吸湿分析气体中水分后的质量变化。
根据涂渍吸湿物的量,△F0一般约为1~100KC,依据标气中水含量的多少调整音频范围。石英振荡分析痕量水时,受水蒸气分压影响敏感,因而也受总压力和温度的影响,测定的气体温度要恒定。当分析气体的压力低于大气压力时,大气进入测试系统,意味着分析将不准确,因此适当地提高气体压力还可以提高检查的灵敏度。石英振荡法要求气体流速在0.05~1L/min,一般情况不影响分析准确性。当测试水含量低时,可适当提高气体流速。
砷烷的沸点在-60℃,当砷烷中水含量很低时,露点等测水方法不行,这时采用石英振荡法测定砷烷中痕量水比较合适。
2. FTIR法
原理:水的红外光谱吸收强度正比于水浓度。在没有干扰情况下,水的最大吸收波长在0.7~2um的近红外区,具体采用哪段波长要根据样品浓度范围及样品性质来决定,如化合物中的烃基或其他强的吸收基团与水的吸收峰重叠。因此在1um的近红外区分析气体中水。在6.1um吸收用于测定O2, H2 , CO2 , CH4、丙烷、NH3中的水。
FTIR应用于高纯氨中痕量水的测定。
3.光腔衰荡光谱(cavity ring down spectroscopy,简称CRDS)
由C. S. Edwards等提出的CRDS法测定痕量水的仪器装置见图3.30。
图3.30CW-CRDS系统示意图
1-近共焦CRD吸收池;2-法拉第分离器;3-望远镜(telecope) ; 4-过滤器;5-AOM(光声调制器);6-棱镜;7-变形棱镜;8-二极管激光器(DFB * );9-计算机内A/D;10-触发器;11-砷化镓发光二极管;12-PZTs;(压电换能器)。*DFB=Distributed Feedback,分布反馈
表3.14几种测痕量水方法比较
a指从HCN吸收的噪声中换算水的1396.376nm波长外推数据
从表3.14可知,C. S. Edwards等并没有把测痕量水的其他方法作比较,电容、露点方法灵敏度并不比以上所列方法灵敏度差,而价格要便宜到几分之一,甚至几十分之一。况且测定痕量水的关键是预防污染。预防污染既是技术问题,也是经验问题,如何防止高纯气体中水进入系统中的问题,本来高纯气体中并没有水(或低于指标以下),结果测定结果反而高很多,这可是技术问题。这些问题不解决,高级仪器买来也只是摆设。
关于水的气相色谱分析不推荐,原因是水的物化性质以及半导体所用的气体纯度决定了水用气相色谱分析是不科学的。理由是:半导体器件所用的高纯气一般对杂质水的指标是2.6ppm(-70℃),而用气相色谱分析水时,必须要通过气体管道与高纯气相连,这时连接的管道和连接处(包括接头和卡套)不可能是在100℃以上的条件下操作,这是其一;第二,色谱仪从进样阀开始,一直到色谱仪的检测器前的系统,检测器和色谱柱箱可能超过100℃,但是整个系统要保持100℃以上,很难做到。作者曾对高纯气中水进行过气相色谱分析,而且采用的是气相色谱“最灵敏”(转化C2H2)的方法,这种方法灵敏度(0.2ppm)远远高于2.6ppm的灵敏度,结果当然是无功而返。因此采用气相色谱分析高纯气中水,只有当分析水含量很高时可以考虑之,不过这时分析对象也就不叫高纯气了。
通话对您免费,请放心接听
温馨提示:
1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629
2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听
3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听
登录后才可以评论