矿石是钢铁生产的重要原料，其中金属铁的检测通常不作为常规检测项目，但当前铁矿粉的配矿及掺假现象较为严重，较大地影响了铁矿粉及后续烧结矿的品质。由于金属铁的含量可以在一定程度上反映出铁矿粉人为掺杂人工富矿的现象，因此铁矿粉中金属铁的检测有重要意义。铁矿石中金属铁的检测国家标准有化学法和光度法，分别为磺基水杨酸光度法测定金属铁量和三氯化铁–乙酸钠容量法测定金属铁量［1–2］。这两种方法均存在操作繁琐、干扰严重、测定范围小且需使用一些有毒化学试剂，不符合当前环保要求。文献［3–5］介绍了其它分析方法，但实验发现测量重复性和准确度不理想。

笔者采用硫酸铜浸取铁精粉中的金属铁，用火焰原子吸收光谱法测定浸取液中的金属铁含量，该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便、容易掌握、分析周期短、干扰小等优点。该法适用于铁矿粉中金属铁含量的测定，有助于解决铁矿粉中掺杂人工含金属铁富矿的问题。
1实验部分

1．1主要仪器与试剂

原子吸收光谱仪：GGX–9型，北京海光仪器公司；铁空心阴极灯：衡水宁强光源有限公司；硫酸铜溶液：100g／L，分析纯；金属铁标准溶液：1.000mg／mL，称取0.2000g高纯铁(编号为GBW01402–f，太原钢铁有限公司技术中心，纯度99.98%)，用20mL浓盐酸溶解，定容于2000mL容量瓶中；实验室用水均为去离子水或蒸馏水。

1．2仪器工作条件

波长：248.3nm；灯电流：8mA；光谱带宽：0.2nm；空气流量：8L／min；乙炔流量：2.1L／min；燃烧器高度：10mm。

1．3实验方法

称取0.5000g（精确至±0.1mg）试料，置于250mL玻璃烧杯中，加热水25mL、硫酸铜25mL，加热煮沸15min（补充时加热水，体积保持在50mL），过滤（用热水洗）于250mL容量瓶中，以水稀释至标线，混匀，按仪器优化条件，上机测试。为提高方法的精确度，分析时要求随同试样带两份空白，平行空白值误差值应小于0.01%，否则应查其原因。

2结果与讨论

2．1溶样方式的选择

铁矿石中金属铁的检测国家标准（磺基水杨酸光度法测定金属铁量、三氯化铁–乙酸钠容量法测定金属铁量［1–2］）中的溶解酸分别为三氯化铁乙酸溶液及氯化高汞溶液，前者含有铁介质，后者汞剧毒，不宜作为原子吸收法溶剂使用。为此首先尝试

使用稀盐酸或稀硝酸溶解试样，发现铁矿粉中其它形式的铁均有浸出，使用基准三氧化二铁作空白时反映出的空白值很高，且不稳定。笔者借鉴钢渣中金属铁测定的行业标准［6］中使用硫酸铜为溶解方式，由于硫酸铜为中性溶液，对于其它非金属铁相均无浸出且硫酸铜在此溶解过程中对于金属铁有一定的选择性，空白试验结果稳定良好。为此采用硫酸铜浸取铁矿粉中的金属铁。

2．2硫酸铜介质及共存离子干扰试验

确定以硫酸铜作为溶解试料的试剂后，做了硫酸铜加入量试验，发现硫酸铜溶液用量在20～60mL时结果比较稳定，但随着硫酸铜加入量的增加，发现燃烧头的积盐现象较为明显，不利于长时间分析并有损于燃烧头的寿命，为此选择25mL硫酸铜作为溶解酸。同时进行了空白试验，发现硫酸铜中有非常少量的铁空白，方法选择随同试样带两份空白的方式进行检测。由于硫酸铜的中性特征，它对于铁矿粉的其它元素浸出率较低，主要干扰为硫酸铜的基体，干扰元素即为Cu2+及SO42–，选择工作曲线用硫酸铜打底的方式进行消除。

2．3共振线的选择

为了得到良好的特征浓度和满意的线性分析曲线，选择铁的共振线波长为248.3nm，共振线的特征浓度为0.04mg／L，检出限约为0.005mg／L。由于铁的谱线较多且较复杂，因此选择较窄的光谱带宽即0.2nm［7］，试验过程没有出现其它谱线干扰的情况。

2．4工作曲线

由于铁矿石没有金属铁含量的标准物质及标准样品，采用纯铁基准物质加硫酸铜打底的方式绘制校准曲线。分别移取1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL纯铁标准溶液于6只250mL容量瓶中，相当于金属铁含量0.20%，0.40%，0.80%，1.20%，1.60%，

2.0%（以称样量0.5000g为准），然后加入25mL硫酸铜溶液打底，用蒸馏水稀释至标线。按原子吸收仪最佳工作参数和测定条件下进行铁的吸收度测定。金属铁量（y)在0.2%～2.0%范围内与吸光度(x)呈良好的线性关系，校正曲线回归方程为y=22.924x–0.8458,相关系数r=0.9991。

2．5方法精密度及回收试验

按试验方法，在选定的测量条件下对铁矿石样品的金属铁进行测定，同时在样品中加入纯铁标准物质，按样品处理步骤操作，进行回收试验，结果见表2。

3结语

用硫酸铜浸取FAAS快速法测定铁矿粉中的金属铁，其准确度和精密度满足生产要求，该方法具有操作步骤简单、快速、干扰小的特点，适用于烧结生产中铁矿粉中金属铁含量的控制。