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X射线衍射实验技术和结果分析

发布时间:2017-12-20 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:2226
一.实验技术

在研究晶体材料方面,X射线衍射方法非常理想、非常有效,而对于液体和非晶态物固体,这种方法也能提供许多基本的重要数据。所以X射线衍射法被认为是研究固体最有效的工具。在各种衍射实验方法中,基本方法有单晶法、多晶法和双晶法[1]

单晶衍射法,双晶衍射法受实验条件限制,在实际中很少用到。即粉末X射线衍射分析,我们常简称之为X射线衍射分析。

粉末X射线衍射方法包括照相法与衍射仪法。

1.照相法

照相法以光源发出的特征X射线照射多晶样品,并用底片记录衍射花样。根据样品与底片的相对位置,照相法可以分为德拜法、聚焦法和针孔法,其中德拜法应用最为普遍。

德拜法以一束准直的特征X射线照射到小块粉末样品上,用卷成圆柱状并与样品同轴安装的窄条底片记录衍射信息,获得的衍射花样是一些衍射弧。此方法的优点为:①所用试样量少(0.1mg即可);②包含了试样产生的全部反射线;③装置和技术比较简单。

聚焦法的底片与样品处于同一圆周上,以具有较大发散度的单色X射线照射样品上较大区域。由于同一圆周上的同弧圆周角相等,多晶样品中的等同晶面的衍射线在底片上聚焦成一点或一条线。聚焦法曝光时间短,分辨率是德拜法的2倍,但在小θ范围衍射线条较少且宽,不适于分析未知样品。

针孔法用三个针孔准直的单色X射线为光源,照射到平板样品上。根据底片的不同位置,针孔法又分为穿透针孔法和背射针孔法。针孔法得到的衍射花样是衍射线的整个圆环,适于研究晶粒大小、晶体完整性、宏观残余应力及多晶试样中的择优取向等。但这种方法只能记录很少的几个衍射环,不适于其他应用。

2.衍射仪法

X射线衍射仪以布拉格实验装置为原型,融合了机械与电子技术等多方面的成果。衍射仪由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路四个基本部分组成,是以特征X射线照射多晶体样品,并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置。现代X射线衍射仪还配有控制操作和运行软件的计算机系统。

X射线衍射仪的成像原理与聚集法相同,但记录方式及相应获得的衍射花样不同。衍射仪采用具有一定发散度的入射线,也用“同一圆周上的同弧圆周角相等”的原理聚焦,不同的是其聚焦圆半径随2θ的变化而变化。

衍射仪法以其方便、快捷、准确和可以自动进行数据处理等特点在许多领域中取代了照相法,现在已成为晶体结构分析等工作的主要方法。

二.实验结果分析

常用的XRD分析软件有JADE, EVA等。将XRD实验数据导入分析软件,经背景扣除、光滑等简单处理后,根据样品种类及所含元素,与PDF标准卡片对比,可确定样品的晶型及晶胞参数。X射线衍射物相定性分析方法一般有以下几种[2]

1.三强线法

1)从10o~90o中选取强度最大的三根线,并使其d值按强度递减的次序排列。

2)在数字索引中找到对应的d1(最强线的面间距)组。

3)按次强线的面间距d2找到接近的几列。

4)检查这几列数据中的第三个d值是否与待测样的数据对应,再查看第四至第八强线数据并进行对照,最后从中找出最可能的物相及其卡片号。

5)从档案中抽出卡片,将实验所得d及I/I1与卡片上的数据详细对照,如果完全符合,物相鉴定即完成。

如果待测样的数据与标准数据不符,则须重新排列组合并重复2)~5)的检索手续。如为多相物质,当在找出第一物相之后,将其线条剔出,并将留下线条的强度重新归一化,再按1)~5)进行检索,直到得出正确答案。

2.特征峰法

对于经常使用的样品,应该充分掌握其衍射谱图,可根据其谱图特征进行初步判断。例如,在26.5o左右有一强峰,在68o左右有五指峰出现,则可初步判定样品含SiO2

3.参考文献资料

在国内外各种专业科技文献上,许多科技工作者都发表了很多X射线衍射谱图和数据,这些谱图和数据可以作为标准和参考供分析测试时使用。

4.计算机检索法

随着计算机技术的发展,计算机检索得到普遍的应用。这种方法可以很快得到分析结果,分析准确度在不断提高。查阅相关手册标准图谱,但还须经认真核对才能得出鉴定结论。

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