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Karl Fischer在1935 年发现,在甲醇、吡啶和二氧化硫的体系中碘与水能够定量反应,从而建立了样品中含水量测定的新方法KF水份滴定。KF滴定的4种物质:合适的碱、二氧化硫、碘、合适的醇溶剂。
实际中发展起来的KF滴定分析有三种形式:
①容量法单组分试剂
单组分试剂是客户购买和使用最多的产品。所有反应物都在滴定剂中,溶剂是醇类物质。滴定剂的瓶盖打开后,受到水汽的影响,在反应成份中会出现缓慢的副反应而消耗水分。
②容量法双组分试剂
如果您的实验室卡尔费休滴定使用的并不是很多,您要过很久才能用完一瓶试剂,您担心由于长时间没有使用并已经过了保质期而造成浪费,那么我们向您推荐双组分的试剂。各种必要的试剂组分(碘、二氧化硫、咪唑、醇)被分成两部分,滴定剂是具有一定预滴定度的碘溶液,溶剂是由溶解在甲醇中的二氧化硫和咪唑所组成。反应成份分成两部分,无副反应的发生,故保质期较长。
③库仑法卡尔费休试剂
无隔膜库仑法试剂:无隔膜的库仑水分仪在测定中只需要一种试剂,就是库仑法阳极液。
有隔膜库仑法试剂:有隔膜的库仑水分仪在测定中需要两种试剂,一种是库仑法阳极液,另一种是库仑法阴极液,两种试剂隔膜隔开,以防止两种试剂相互干扰。
温馨提示:容量滴定分析被优先用于含水量较大的测定,即1~100mg的含水量,库伦滴定分析是一种微量方法,即10μg~10mg的含水量。以下几点对容量法和库伦法方法都很重要:
—KF试剂必须尽可能准确,精密地加入,分辨率尽可能高。
—滴定池必须尽可能密封,减少空气中水分的渗入。
—通过旋摇滴定杯中已预干燥的溶剂将附在壁上的水分除去。
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