(国家技术监督局1990-03-29批准，1990-12-01实施)

1 主题内容与适用范围

本标准规定了测定土壤有效磷的碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法。

本标准适用于石灰性土壤有效磷含量的测定；碱性或中性土壤也可参照使用。

2 方法提要

用0.50mol/L碳酸氢钠溶液浸提上壤有效磷。碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca²⁺的活度，使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来；同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解而被浸出。浸出液中的磷不致次生沉淀；可用钼锑抗比色法定量。测定值与作物对磷肥反应的相关性高。

3 试剂和溶液

分析中仅能用蒸馏水或相当纯度的水。

3.1 碳酸氢钠(GB 640，分析纯)。

3.2 氢氧化钠(GB 629，化学纯)，50％(m/V)溶液。

3.3 活性炭(HG 3-1290，化学纯)。

3.4 盐酸(GB 622，化学纯)：1+1溶液。

3.5 钼酸铵(GB 657，分析纯)。

3.6 硫酸(GB 625，分析纯)。

3.7 酒石酸氧锑钾[K(SbO)C₄H₄O₆·1/2H₂O，分析纯］0.30％(m/V)溶液。

3.8 抗坏血酸(C₆H₈O₆，左旋，比旋光度+21～+22^o，分析纯)。

3.9 磷酸二氢钾(GB 1274，分析纯)。

3.10 浸提剂(0.50mol/L NaHCO₃, pH=8.5)。将42.0g碳酸氢钠(3.1)溶于约800mL水中，稀释至1L，用氢氧化钠溶液(3.2)调节至pH值至8.5(用pH计测定)。贮存于聚乙烯或玻璃瓶中，用塞塞紧。如贮存期超过20d，使用时必须检查并校准pH值。

3.11 无磷活性炭粉：如果所用活性炭(3.3)含磷，应先用1+1盐酸(3.4)浸泡12h以上，然后移放在平板漏斗上抽气过滤，用水淋洗4～5次，再用浸提剂(3.10)浸泡12h以上，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗尽碳酸氢钠，并至无磷为止，烘干备用。

3.12 钼锑贮备液：10.0g钼酸铵(3.5)溶于300mL约60℃的水中，冷却。另取181mL硫酸(3.6)缓缓注入约800mL水中，搅匀，冷却。然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，随时搅匀；再加入100mL酒石酸氧锑钾溶液(3.7)；最后用水稀释至2L，盛于棕色瓶。

3.13 显色剂：0.50g抗坏血酸(3.8)溶干100mL钼锑贮备液(3.12)中。此试剂有效期在室温下为24h，在2～8℃冰箱中可贮存7d。

3.14 磷标准贮备溶液［c(P)=100mg/L]：称取105℃烘干的磷酸二氢钾(3.9)0.4394g，溶于约200mL水中，加入5mL硫酸(3.6)。转入1L容量瓶中，用水定容。此贮备溶液可以长期保存。

3.15 磷标准工作溶液［c(P)=5mg/L]：将磷标准贮备溶液(3.14)用浸提剂(3.10)准确稀释20倍。此工作溶液不宜久存。

4 仪器和设备

4.1 土壤筛：1 mm方孔筛。

4.2 分析天平：感量为0.01g。

4.3 锥形瓶：50和150mL，带橡皮塞。

4.4 漏斗：7cm。

4.5 滤纸；11 cm，不含磷。

4.6 移液管：5mL,10mL和20mL。

4.7 吸量管：5mL。

4.8 量筒：50mL。

4.9 容量瓶：50mL。

4.10 分光光度计：可在880nm波长处测读吸光度。

4.11 恒温往复振荡机，或普通往复振荡机及(25±1)℃的恒温室。振荡频率约180r/min，但在150～250r/min的振荡机都可使用。

5 测定步骤

5.1 土壤有效磷的浸提

称取通过lmm筛的风干土样2.50g，置于干燥的150mL锥形瓶中，加入(25±1)℃的浸提剂(3.10)50.0mL，用橡皮塞塞紧，在(25±1)℃的液温下，于往复振荡机上振荡(30±1)min，立即用无磷滤纸过滤入干燥的150mL锥形瓶中。

5.2 滤出液中磷的定量

在浸提土样的当天，吸取滤出液10.00mL(含1～25ug P)放入干燥的50mL锥形瓶中，加入显色剂(3.13)5.00mL，慢慢摇动，使二氧化碳逸出。再加入10.00mL水，充分摇匀，逐尽二氧化碳。在室温高于15℃处放置30min后，用1cm光径比色槽在880nm波长处比色，测读吸光度，以空白溶液[10.00mL浸提剂(3.10)代替土壤滤出液，同上处理]为参比液，调节分光光度计的零点。

5.3校准曲线的绘制或线性回归方程的计算

在土样测定的同时，吸取磷标准工作溶液(3.15)0,1.50mL,2.50mL,5.00mL,10.00mL,15.00mL,20.00mL,25.00mL，分别放入50mL容量瓶中，并用浸提剂(3.10)定容。此标准系列溶液中磷的浓度依次为0,0.15mg/L,0.25mg/L,0.50mg/L,1.00mg/L,1.50mg/L,2.00mg/L,2.50mg/L P吸取标准系列溶液各10.00mL，同上(5.2)处理显色，测读系列溶液的吸光度。然后以上述标准系列溶液的磷浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线，或计算两个变量的直线回归方程。

6 结果表示

6.1 计算

土壤有效磷含量X(P,mg/kg)按下式计算：

X=c×20

式中c—从校准曲线或回归方程求得土壤滤出液中磷的浓度，mg/kg P;

20—浸提时的液上比。

注：如果定量磷时吸取滤出液少于10mL，则测定结果必须再乘以稀释倍数(10／吸取滤出液体积，mL)。

6.2 精密度

(1)取平行测定结果的算术平均值为测定结果；

(2)平行测定结果的允许差：

测定值，mg/kg P                         允许差

＜10                        绝对差值＜0.5mg/kg P

10～20                         绝对差值＜1.Omg/kg P

＞20                         相对差＜5％