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GPC仪由泵系统、(自动)进样系统、凝胶色谱柱、检测系统和数据采集与处理系统组成。
1.泵系统
泵系统包括一个溶剂储存器、一套脱气装置和一个高压泵。它的工作是使流动相(溶剂)以恒定的流速流入色谱柱。泵的工作状况好坏直接影响着最终数据的准确性。越是精密的仪器,要求泵的工作状态越稳定。要求流量的误差应该低于0.01mL/min。
2.色谱柱
色谱柱是GPC仪分离的核心部件,在一根不锈钢空心细管中加入孔径不同的微粒作为填料。每根色谱柱都存在一定的相对分子质量分离范围和渗透极限,因此色谱柱存在使用上限和下限。色谱柱的使用上限是聚合物最小分子的尺寸比色谱柱中最大的凝胶的尺寸还大,这时高聚物无法进入凝胶颗粒孔径,全部从凝胶颗粒外部流过,达不到分离不同相对分子质量的高聚物的目的。并且还会有堵塞凝胶孔的可能,影响色谱柱的分离效果,会降低其使用寿命。色谱柱的使用下限是聚合物中最大尺寸的分子链比凝胶孔的最小孔径还要小,这时也达不到分离不同相对分子质量的高聚物的目的。因此,在使用凝胶色谱仪测定相对分子质量时,必须首先选择一条与聚合物相对分子质量范围相配的色谱柱。常用色谱柱见表9-1。
表9-1国内外常用凝胶渗透色谱柱及其型号
3.填料
对填料最基本的要求是填料不能被溶剂溶解,主要有有机凝胶和无机凝胶。有机凝胶主要有交联聚乙酸乙烯酯凝胶和交联聚苯乙烯凝胶。交联聚苯乙烯凝胶的特点是孔径分布宽,分离范围大,适用于非极性有机溶剂。三个系列柱的凝胶颗粒分别为5um,10um和20um,分别用于测定低、中和超高相对分子质量的高分子。无机凝胶主要有多孔玻璃、多孔氧化铝和改性多孔硅胶。其中改性多孔硅胶较常用,其特点是适用范围广(包括极性和非极性溶剂)、尺寸稳定性好、耐压、易更换溶剂、流动阻力小,缺点是吸附现象比聚苯乙烯凝胶严重。
4.检测系统
检测器装在凝胶渗透色谱柱的出口,样品在色谱柱中分离以后,随流动相连续地流经检测器,根据流动相中的样品浓度及样品性质可以输出一个可供观测的信号,来定量地表示被测组分含量的变化,最终得到样品组分分离的色谱图和各组分含量的信息。通用型检测器适用于所有高聚物和有机化合物的检测,主要有示差折光检测器、紫外吸收检测器、黏度检测器等。
(1)示差折光仪检测器
溶剂的折光指数与被测样品的折光指数有尽可能大的区别。
(2)紫外吸收检测器
在溶质的特征吸收波长附近,溶剂没有强烈的吸收。
常用GPC及其配置方法表9-2
表9-2常用GPC及其配置方法
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