实验一火焰原子吸收光谱法测定水中铅

1．实验目的

基本掌握原子吸收光谱仪的基本操作技术，了解测定水中铅含量的前处理方法及分析方法。

2．实验仪器、设备名称及其主要性能参数

原子吸收光谱仪：UNICAM 989。

3．实验辅助设备、仪器、装置

中空阴极灯管、铅。

试剂：

1)高纯水；

2)铅储备液：购买；

3)铅标准储备液：自行配制。

4．实验步骤

(1)配制标准溶液

分别取铅标准储备液（100mg/L) 0.OmL,0.05mL,0.lmL,0.5mL,1.OmL,l.5mL置于一组lOmL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，配制成浓度为0.0 mg/L,0.5 mg/L,lmg/L,5mg,/L,1Omg/L,15mg/L的标准溶液。

(2)选择实验条件

分析波长：253.3nm;

光谱带宽：0.5nm;

灯电流：4mA;

燃烧器高度：5.Omm;

乙炔气流量：1.1L/min;

原子化方法：空气-乙炔火焰法；

背景校正：氘灯。

(3)样品处理

将水样加入几滴0.5mol/L HN0₃，移至10mL容量瓶中，以高纯水定容。同时制备空白液。

(4)数据分析

将上述系列标准溶液进行测量，得到A与C的线性方程，由吸光度值得出浓度值。

5．注意事项

1)乙炔为易燃、易爆气体，必须严格按照操作步骤进行。在点燃乙炔火焰之前，应先开空气，后开乙炔；实验结束或暂停时，应先关乙炔，后关空气。必须切记以保障安全。

2)乙炔钢瓶为左旋开启，开瓶时，气瓶出气口处不准有人，要慢开启，不能过猛，否则冲击气流会使温度过高，易引起燃烧或爆炸。开瓶时，阀门不要充分打开，旋开不应超过1.5转。

实验二石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铬

1．实验目的

基本掌握石墨炉原子吸收光谱法的基本操作技术，了解测定土壤中铬含量的前处理方法及分析方法。

2.实验仪器、设备名称及其主要性能参数

原子吸收光谱仪：UNICAM 989。

3．实验辅助设备、仪器、装置

中空阴极灯管、铬。

试剂：

1)高纯水；

2)铬储备液：购买；

3)铬标准储备液：自行配制；

4)盐酸：优级纯；

5)氢氟酸：优级纯。

4．实验步骤

(1)配制标准溶液

标准曲线线性范围为0～5.0ug/L。

(2)选择实验条件

分析波长：228.8nm;

光谱通带带宽：0.5nm;

灯电流：6mA;

灰化温度：500℃（10s)；

原子化温度：2100℃(5s)；

背景校正：氘灯；

进样量：20uL。

(3)样品前处理

1)湿法处理。称取0.5g土壤样品，磨细至100目，过筛后置于铂坩埚内，加入20mL H₂SO₄-H₂O₂，慢慢加热消煮，并蒸发至近干。如果仍有土粒消化不完全，可再补加10mL HF-HCI(1:1，体积比）混合酸，继续加热消煮至冒白烟并蒸发至近于。残渣用10mL 6mol/L盐酸溶液溶解，用去离子水定容至50mL,摇匀，过滤后作为待测溶液。同时制备样品空白。

2)灰化法处理。称取1～5g上壤样品置于30～50mL瓷坩埚内，先在电热炉上加热干燥至不冒烟，移至马弗炉内于（600±10)℃灰化至灰分变白或灰白无炭粒为止，一般需4～8h，冷却后用10mL硝酸溶液溶解残渣，用去离子水定容至50mL，摇匀，过滤后作为待测溶液。同时制备样品空白。

(4)数据分析

由仪器参数及上述系列标准溶液进行测量，得到A与C的线性方程，由吸光度值得出浓度值。

5．注意事项

1)石墨炉用于分析ppb级浓度的样品，因此不能盲目进样，浓度太高会导致石墨管被污染，可能多次高温灼烧也烧不干净，造成石墨管报废。一般的测量过程要先检查水的干净程度，纯水的吸光度一般要≤0.01，然后加酸做成空白，再进样，检查酸的纯度，同样，吸光度不能太大，建议控制在≤0.1以内，否则会影响灵敏度及线性。空白没问题后再配制标准系列，同样，要注意标准样的吸光度，最高浓度标准样吸光度建议≤0.4，否则可能会线性不良或导致石墨管被污染，造成测量误差大。石墨炉法测量，对大气环境及接触样品的容器的于净程度要求很高，大气环境要干净无灰尘，否则很可能测不到准确值。

2）一般石墨管可用几百次以上，如样品中有强氧化剂或含氧酸，可能会影响石墨管寿命，一般来说，同一样品重现性明显变差，排除其他原因后仍不能改善，或石墨管已被严重污染不能烧干净的时候，要考虑换石墨管。