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N,N-二甲基甲酰胺、乙酰胺质量标准和制法

发布时间:2017-09-11 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1754

1.N,N-二甲基甲酰胺

【英文名】N,N-dimethylformamide

【别名】DMF; DMFA

【CAS登记号】[68-12-2]

【结构式】HCON(CH3)2

【物化性质】无色透明液体。沸点152.8℃。熔点-61℃。闪点58℃。相对密度(d425)0.9445。折射率(nD25)1.4269。自燃点445℃。为极性惰性溶剂。除卤化烃以外能与水及多数有机溶剂任意混合。

【质量标准】

(1) GB/T 17521-1998(试剂级)二甲基甲酰胺

(2) HG/T 2028-2009(工业级)二甲基甲酰胺

①重组分指色谱图中二甲基甲酰胺主峰之后的所有色谱杂质组成之和。

【用途】优良的有机溶剂和重要的化工原料。可广泛用作聚氨酯聚丙烯腈聚氯乙烯等具有强大分子引力的聚合物的溶剂。在医药中用于合成磺胺嘧啶、可的松和维生素B6等。农药中用于合成杀虫眯等。在石油化工中用于抽提丁二烯等组分。

【制法】(1)甲酸法。由甲酸与甲醇酯化生成甲酸甲酯,然后与二甲胺气相反应生成二甲基甲酰胺,再经蒸馏回收甲醇和未反应的甲酸甲酯后进行减压精馏制得成品。

HCOOH+CH3OH→HCOOCH3+H2O

HCOOCH3+(CH32NH→HCON(CH32+CH3OH

(2)一步法。由二甲胺与一氧化碳甲醇钠作用下,直接反应制得。反应条件是1.5~2.5MPa和110~150℃。粗品经精馏制得成品。

(3)由一氧化碳甲醇在高压和80~100℃温度下经羰基合成得甲酸甲酯,然后再与二甲胺反应生成二甲基甲酰胺,精馏后得到成品。

CH3OH+CO→HCOOCH3

HCOOCH3+(CH32NH→HCON(CH32+CH3OH

(4)三氯乙醛法。由三氯乙醛与二甲胺反应制得。

C13CCHO+(CH3)NH→HCON(CH3)2+CHCI3

【安全性】毒性较低,对皮肤及黏膜有轻微的刺激。小鼠经口LD50为6.8mL/kg,大鼠7.6mL/kg。但其原料二甲胺毒性较大,对肝脏有严重损害,因此生产设备要密闭,操作人员要戴好防护用品。采用合金钢、奥氏铬镍钢以及铝桶或镀锌铁桶包装,净重200kg。与接触的移动部位须用石墨而不得用油脂润滑。按易燃化学品规定贮运。

2.乙酰胺

【英文名】acetamide

【别名】acetic acid amide

【CAS登记号】[60-35-5]

【结构式】CH3CONH2

【物化性质】无色透明针状结晶。具有老鼠分泌物般的气味,易潮解,可燃,低毒。沸点(100kPa) 221℃。熔点81℃。相对密度1.159。折射率(nD78.3)1.4274。溶于水、乙醇三氯甲烷吡啶甘油,微溶于乙醚

【质量标准】含量≥99%,凝固点78~82℃。

【用途】用作有机溶剂、增塑剂和稳定剂。如在合成氯霉素等抗菌素中用作溶剂。在化妆品工业中用作抗酸剂。在造纸工业中用作润湿剂。此外,还用于制备安眠药、杀虫剂及塑料。

【制法】冰醋酸与氨水反应生成醋酸铵,再经热解脱水制得乙酰胺,然后经结晶、分离得到成品,

【安全性】低毒,但有刺激性,能刺激皮肤和黏膜。操作人员应佩戴防护眼镜、口罩等,做好防护措施。用玻璃瓶或塑料瓶包装。每瓶0.5kg。外用木琵琶捅加固。按有毒化学品规定贮运。

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