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五氯硬酯酸甲酯、C5~C9酸乙二醇酯质量标准和制法

发布时间:2017-08-23 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1195

1.五氯硬酯酸甲酯

【英文名】methyl pentachlorostearate

【别名】MPCS

【结构式】(C17H30CI5)COOCH3

【物化性质】浅黄色油状液体,有特殊臭味。挥发度0.13~0.3mg/(cm2·h)(100℃)。闪点大于160℃。相对密度(20℃)1.17~1.19。折射率(20℃)1.4888。黏度30~50mPa·s。

【质量标准】

【用途】用作聚氯乙烯辅助增塑剂。机械性能、电性能、耐油性和耐水性良好。不燃。但稳定性差(加入环氧增塑剂可以改善),耐寒性差,有臭味。用于电线、耐油软管等制品。

【制法】分步进行:①将植物油油脚或合成脂肪酸、甲醇及总投料量0.5%的硫酸投入反应釜,搅拌下升温至90℃,进行酯化反应。反应生成的水由过量的甲醇带出,冷凝后进入醇蒸馏塔将甲醇蒸出,冷凝后返回反应釜。当冷凝液中无水时即为反应终点。反应产物脱除甲醇后,加入5%的烧碱溶液进行中和。静置分层,放出水层得油酸甲酯。②将制得的油酸甲酯搅拌升温至110~180℃,加入镍催化剂,通入氢气,进行加氢反应,生成硬脂酸甲酯,再经真空蒸馏而精制。③将上述反应产物硬脂酸甲酯升温至95℃,通入氯气进行氯化,生成五氯硬脂酸甲酯和五氯硬脂酰氯。氯化结束后降温至45~50℃,加入甲醇进行醇解,使酰氯生成五氯硬脂酸甲酯。然后经真空喷雾脱酸,回收氯化氢和甲醇,即得成品。

【安全性】低毒。生产过程中使用的原料氯气和副产品氯化氢均有毒性和刺激性,应注意防护。应储存在阴凉通风干燥处。应防热、防晒,以免分解变质。

2.C5~C9酸乙二醇酯

【英文名】ethylene glycol C5~C9 mixed fatty acids

【别名】C5~C9混合脂肪酸乙二醇酯

【结构式】

【物化性质】浅黄色透明油状液体,有特殊的臭味。皂化值250~350。沸点(666.6Pa) 190~260℃。闪点182℃。相对密度0.945±0.0005。折射率(20℃)1.48880黏度(80℃)0.03~0.05Pa·s。

【质量标准】

【用途】用作聚氯乙烯的辅助增塑剂。其挥发性较大。具有较好的低温性能,与邻苯二甲酸酯并用可改善制品的耐寒性。色泽较浅,可用于浅色或艳色制品,用量一般为5~10份。

【制法】首先将乙二醇和C5~C9脂肪酸按摩尔比为1:2加入酯化釜中,搅拌下升温至80~90℃,再缓缓加入总投料量
0.3%的浓硫酸和3%的活性炭。继续升温至130~140℃,抽真空至93.3kPa左右的真空度下进行醋化反应。待粗酯酸值降到10mgKOH/g以下时,反应即达终点。将反应产物冷却至100℃左右进行压滤,滤液用5%的氢氧化钠中和,静置分层,将下层碱液和皂脚分出经处理回收,上层为粗酯经真空脱水即得成品。

【安全性】低毒。应储存在室内通风干燥处,避免火源。按易燃化学品规定储运。

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