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聚氨酯密封胶是一种室温固化的粘接型高档弹性密封胶,其性能独具特色,应用广泛。其中,单组分湿固化聚氨酯密封胶是由端-NCO聚氨酯预聚体与填料、增塑剂、添加剂配合而成。采用两步法生产:
(1)合成端-NCO聚氨酯预聚体将67.7份聚双丙二醇(羟基当量1000),19.1份聚三丙二醇(羟基当量1600)加入反应釜中,110℃脱水2h,然后冷却至50℃,再加入13.1份甲苯二异氰酸酯、0.1份二月桂酸二丁基锡,加温到80℃,反应稳定在80℃,需要时可加热保持80℃ ,温度超过85℃时要冷却。每小时取样检测-NCO含量,直到-NCO含量为3.0%±0.2%,为反应终点。立即冷却到60℃。
(2)单组分湿固化聚氨酯密封胶生产工艺以端-NCO聚氨酯预聚体为基础聚合物,再加入催化剂、补强或增量填料以及其他添加剂(如增塑剂、流变改性剂、除湿剂、黏附促进剂、抗热氧老化剂、UV吸收剂、阻燃剂和着色剂等)相配合,在真空干燥条件下充分混合均匀,制得聚氨酯密封胶。原料消耗及工艺流程如下:
①原料组成及原材料消耗定额(质量份)如下:异氰酸酯预聚物(3%未固化的异氰酸酯)30.0;邻苯二甲基酸酯增塑剂(工业)23.0;钛白粉(金红石型,工业)2,0;碳酸钙(精加工,工业)34.5;沉析二氧化硅(工业)6.0;分子筛(工业)1.0; KH-550(工业)1.0;紫外线吸收剂(工业)0.5;甲苯(工业)2.0;二月桂酸二丁基酯(工业)0.1。
②工艺流程
a.填料干燥:把碳酸钙、Ti02、气相法SiO2放入千燥箱或干燥机中烘干,使之水分含量降到2000ug/g以下。
b.将异氰酸酯预聚物、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、气相法SiO2、抗氧剂、紫外线吸收剂放入行星搅拌釜,搅拌30min使异氰酸酯预聚物和其他物料混合均匀。搅拌的同时抽真空至大约400Pa,加热使釜内温度在120℃,然后慢速搅拌使釜内物料水分含量在800ug/g以下,通常在110℃、约400Pa真空下2~3h即可使物料水分含量在800ug/g以下。
c.将N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)加入行星搅拌釜中,在氮气保护下搅拌30min使之混合均匀。
d.将二月桂酸二丁基锡(固化催化剂)加入行星搅拌釜中,在氮气保护下搅拌30min使之混合均匀。再在约400Pa真空下脱气泡5min。
e.密封移到灌装机灌装。
2.硅烷封端聚醚密封胶黏剂
继聚氨酯型、聚硅氧烷型密封胶之后开发出了改性聚硅氧烷(MS)弹性密封胶和端硅烷基聚氨酯(SPUR)弹性密封胶。该类密封胶具有室温下快速固化,良好的耐候、耐水、耐热、耐老化性,良好的粘接性、涂饰性、环境友善性,对基材适应性广及不含游离的-NCO等特点。该类密封胶适于在建筑业、汽车制造业、铁路运输业、集装箱制造、金属和非金属加工业、设备制造、空调和通风装置等领域中推广应用。
端硅烷基聚醚密封胶的生产是采用两步法完成的。
(1)端硅烷基聚醚预聚体的合成端硅烷基聚醚预聚体一般采用日本钟洲化学工业(株式会社)的MS树脂。MS聚合物是以烯丙基聚醚醇、端羟基聚醚等为原料,按下面的反应式引入甲基二甲氧基甲硅烷基而制得。
首先,以烯丙基聚醚醇、端羟基聚醚等为原料,以二卤甲烷(H2CX2)为扩链剂,在苛性碱催化剂存在下通过扩链反应制得烯丙基封端的聚醚中间体。
然后,将精制的中间体进行端硅烷基化反应,制得端硅烷基聚醚产物,以及在铂系催化剂存在下,使精制的中间体与甲基二甲氧基甲硅烷反应制得MS聚合物。
(2)端硅烷基聚醚密封胶的配制以端硅烷基聚醚预聚体为基础聚合物,再与交联反应催化剂、补强或增量填料以及其他添加剂(如增塑剂、流变改性剂、除湿剂、黏附促进剂、抗热氧老化剂、UV吸收剂、阻燃剂和着色剂等)相配合,在真空干燥条件下充分混合均匀,制得端硅烷基聚醚密封胶。工艺流程如下:
①填料干燥:把超细碳酸钙、TiO2、气相法SiO2放入干燥箱或干燥机中烘干,使之水分含量降到2000ug/g以下。
②将100份MS树脂、55份邻苯二甲酸二辛酯(DOP),2份气相法SiO2、1份抗氧剂、1份紫外线吸收剂放入行星搅拌釜,搅拌30min使MS树脂和其他物料混合均匀。搅拌的同时抽真空至大约400Pa,加热使釜内温度达到120℃,然后慢速搅拌使釜内物料水分含量在800ug/g以下,通常在110℃、约400Pa真空下2~3h即可使物料水分含量在800ug/g以下。
③将3份N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、2份乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)、2份单官能团异氰酸酯加入行星搅拌釜中,在氮气保护下搅拌30min使之混合反应均匀。
④将适量二月桂酸二丁基锡(固化催化剂)、120份超细碳酸钙、20份钛白粉加入行星搅拌釜中,在氮气保护下搅拌30min使之混合均匀。再在约400Pa真空下脱气泡5min。密封移到灌装机灌装。
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