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1.邻氯-ω,ω,ω-三氯甲苯
【英文名】o-chloro-ω,ω,ω-trichlorotolu-ene
【别名】2-三氯甲基苯
【CAS登记号】[2136-89-2]
【结构式】
【物化性质】深褐色油状物,在空气中吸潮,有刺激性气味。在空气中不稳定,吸潮成邻氯苯甲酸,三个氯活性强。能与其他基团缩合。沸点264.3℃。熔点30℃。相对密度1.5187。折射率1.5836。不溶于水,溶于醇、苯、醚及其他有机溶剂。
【质量标准】
【用途】有机合成原料。用作染料中间体。医药工业用于制造克霉唑等。
【制法】(1)邻氯甲苯法。以邻氯甲苯为原料,在三氯化磷存在下,通氯气制得。先将邻氯甲苯加入瓶中,再加-3%的PC13,于90℃沸腾下开始通氯,并用光照,吸氯量增重为85%~90%,温度最后到210~220℃。约反应16h。经排氯、排盐酸气后、减压蒸馏、收集126~140℃(2399.8Pa)馏分为成品,收率74%。
(2)甲苯氯化法。将甲苯和四氯化钛冷却到10℃左右开始通氯进行氯化,反应温度控制在15~20℃。将反应液用水洗至pH为6~7,用无水CaCl2干燥后,蒸馏即可得产品。
【安全性】微粒突变试验(鼠伤寒菌)80umol/(L·2h)。防护法参见二氯甲苯。用镀锌铁桶装,每桶净重200kg。
2.3,4-二甲基溴苯
【英文名】3,4-di methylbromobenzene
【CAS登记号】[583-71-1]
【结构式】
【物化性质】无色液体。沸点214.5℃。熔点-0.2℃。闪点80℃。相对密度1.3708。折射率1.5530。不溶于水,溶于醇、醚。
【质量标准】
【用途】作为可熔性聚酰亚胺树脂的中间体。
【制法】由邻二甲苯溴化制得。于反应器中加入邻二甲苯,碘和铁粉,在冰盐水冷却下滴加溴素,控制加溴速度,保持反应液不超过5℃,放出的溴化氢用氢氧化钠溶液吸收。滴加完溴后,在室温下放置过夜,用5%稀氢氧化钠溶液在分液漏斗中洗至红色褪去,后用水洗,油层进行水蒸气蒸馏,得3,4-二甲基溴苯。收率75%。
【安全性】有毒,受高热能放出有毒气体,严防直接接触和吸入蒸气。参见溴苯。遇明火能燃烧,应贮于阴凉通风仓库内,远离火种,热源,应与食用化工原料,氧化剂分开存放,搬运时轻装,轻卸,保持包装完整,防止渗漏。灭火采用雾状水、泡沫灭火剂及二氧化碳灭火剂等。
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