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1.1,4-二溴丁烷
【英文名】1,4-dibromobutane
【别名】溴化四次甲基;tetramethylene dibromide; 1,4-butylenedibromide
【CAS登记号】[110-52-1]
【结构式】BrCH2(CH2)2CH2Br
【物化性质】无色或微黄色液体。沸点197~198℃。熔点-16.53(-20℃)℃;闪点54℃。相对密度(20℃)1.7890。折射率1.5190。不溶于水,溶于醇、醚、氯仿。
【质量标准】
【用途】有机合成中间体,用于制造氨茶碱、咳必清、驱绕净等。
【制法】(1)由四氢呋喃经开环、溴化制得。加入氢溴酸,在搅拌下滴加四氢呋喃,再滴加硫酸,温度控制在50℃以下。然后升温至108℃左右回流4h,反应完毕后继续搅拌1h,放冷分取下层液,用纯碱溶液洗至中性,加无水氯化钙干燥,过滤得成品。
(2)由1,4-丁二醇溴化制得。将氢溴酸加入反应锅内,搅拌冷至10℃,滴加硫酸。加毕,再滴加1,4-丁二醇,温度不超过15℃,搅拌30min。在100~110℃下保温6h。冷至室温,分取下层液,用纯碱溶液洗至中性。氯化钙脱水后,过滤得1,4-二溴丁烷。
【安全性】有局部刺激性,高浓度时有麻醉作用。以250kg铁桶包装。
2.1,4-二溴戊烷
【英文名】1,4-dibromopentane
【CAS登记号】[626-87-9]
【结构式】CH2BrCH2CH2CHBrCH3
【物化性质】具有酒味的液体。沸点(19.998kPa)145~147℃(稍有分解)。凝固点-34.42℃。相对密度1.6222。折射率1.5085。
【质量标准】
【用途】在有机合成中用作烷基化剂,也可用作抗疟药磷酸伯氨喹的中间体。
【制法】将2-甲基四氢吠喃用氢溴酸及硫酸开环溴化合成制得。先将氢溴酸投入反应锅内,冷却,在搅拌下依次缓缓加入2-甲基四氢呋喃及硫酸,在温度不超过40℃时加完,升温到60℃,反应一段时间后,再于80~85℃下反应,冷却后分馏得溴化物,用水洗涤至中性,得1,4-二溴戊烷油状物。
【安全性】有刺激性,能刺激皮肤、眼、呼吸道,对皮肤有去脂和麻醉作用。微粒体突变试验-鼠伤寒菌l0umol/平皿。操作时应避免直接接触,穿戴防护用具。采用铁桶或铁桶内衬塑料桶包装,按一般化工、医药原料贮运。
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