1.精细化学品剖析的特点

由于精细化学品的原料来源途径较多，原料本身不纯，都是同系物的混合物，组成复杂不固定；精细化学品的产品大都不经分离提纯，为满足工艺的特定要求往往把各种性能不同的化学品混合复配，或把不溶于水的物质配成乳液，所以在一般剖析过程中，首先必须经过预分离和分离过程，然后再对其基本物性等进行定性和定量分析。再者，精细化学品的组成与性能之间缺乏简单的对应关系，特别是普遍存在着的协同效应或相互制约等情况，使用方面也表现为多功能性，所以剖析主要成分或有效成分的结构及含量后，还要进行配方、性能的研究和评价。

2.精细化工产品剖析程序

由于剖析对象具有复杂性，剖析过程具有综合性，因而剖析工作具有繁琐性和多样性，没有一套规范化的普遍适用的程序和方法。所以在进行剖析时，思路要清晰，目标要明确，根据样品的性质、复杂的程度、组成成分以及剖析的目的要求等，选择合适的程序和方法。精细化学品剖析的一般程序见图1-5。

对组成简单的样品剖析，通过物化性质的了解、薄层色谱或化学点滴分析定性，确定为混合物则进行分离，若为单一物质则进行精制后再进行定量分析就基本完成剖析过程。但对于组成复杂、完全未知的样品进行剖析时，则要有步骤地按以下一般顺序进行：对被剖析样品进行了解和调查→对样品物化性质进行初步检验→编制剖析程序→剖析样品的预分离→纯度鉴定→结构测定→各组分含量的定量测定→合成、加工、配方和应用性能研究。

对样品进行了解和调查是剖析工作的第一步，也是最重要的一步，它对剖析工作起到事半功倍的效果。通过对剖析样品的来源和用途的深入了解（如样品的固有特性、使用特性以及可能的组分等），能够大大缩小剖析的范围。通过对剖析的目的、任务、价值的了解可以明确剖析范围，节省不必要的实验。无论剖析哪类样品，在剖析工作进行之前，查阅各方面的资料，对样品有充分的了解都将有利于剖析工作的深入进行。对样品的了解和调查主要从以下两个方面入手：

①样品的来源剖析工作的对象大致来自三个方面：一是国内外新产品，特别是填补国内空白所引进的国外新产品；二是天然产物；三是生产过程中出现的剖析课题。

如是国内外新产品，需要尽可能地获知该产品的商品名称、生产厂家、商标、批号，以缩小查找专业文献的作者和时段范围。

如是天然产物，则要了解动植物种、属的拉丁名称。根据化学分类学原理，同源植物有相似的化学组成，因此要查找与其相同种、属植物的化学组分。

如是生产过程中的剖析课题，则应了解该产品的生产流程、反应方程式，以尽可能获知剖析样品属生产过程中的哪一阶段，以及可能的组分及化学结构。

②样品的用途和经济价值通过了解样品的用途，常可获知样品的一些固有特性及可能组分，这有利于缩小剖析范围。如果剖析样品是民用的和销售量较大的材料和制品，一般均是价格低廉的通用化工原料；若是军用产品，则可能是一些具有特殊性质的新材料。

3.精细化工产品剖析实例

对于某一个剖析对象的剖析程序，应根据具体条件有所变化，可简也可繁。如对新的清洗剂配方剖析，工作重点首先是弄清对洗涤性能起决定作用的表面活性剂的品种和配比，其次是进行配方和应用研究，获得性能与样品相似或优于样品的新清洗剂配方。至于清洗剂中各助剂的组成，配比等可根据一般规律进行调整。剖析手段主要是溶剂萃取、柱色谱和薄层色谱，应用各类表面活性剂的标准品作对照等。如未知配方清洗剂的剖析程序见图1-6。

天然植物药物的剖析中，为了获知该药物治疗某种疾病的有效成分，在剖析工作前，除对该天然植物的来源、种属、已分离得到的有关化学成分等进行调研外，重要的是确立一种药理模型（动物试验方法）。如治疗肝炎的药物，必须分离植物提取物的各个部位，在动物身上做试验，观察其治疗效果，以确定提取物的有效部位和有效成分化合物。在此，药理试验是分离工作的眼睛，是剖析工作的前提。天然植物药物中有效成分的剖析程序如图1-7所示。

4.合成验证与性能测试

由于分离过程中纯化得到的样品不一定有足够纯度，所应用的分析仪器、方法也可能有一定局限，给出的信息就不一定准确和完善，由此推断出来的未知组分结构式就可能有错误。推测结构时，波谱法虽是重要手段，但如果配合化学方法（如物理常数测定、溶解性试验、显色反应、衍生物制备和降解反应等）将使结论更加可靠。

对单一组分的样品，剖析结果的可靠检验方法是通过化学合成以验证结构式正确性；对组成复杂的配方型产品则需要通过性能测试以检验其应用效果或其他相关性能。

合成验证通常是合成标准样品（化合物本身或衍生物），或寻找纯物质作类似的波谱分析，或从标准图谱库中查找结构相同的谱图，仔细分析比较这些波谱数据和化学测定数据（如熔点），以便作出最后的判断。

在产品剖析中，若从天然产物中得到一种活性化合物，经提取、分离、纯化，确定其结构；若为一新化合物，就需用人工己知、可靠的合成方法把它合成出来，以验证其结构。此时，有机合成路线设计是剖析工作者必备的手段。有机合成路线设计涉及的学科众多，其内容异常丰富，如分子分割法（又称逆向合成法）、导向基和保护基的应用等。