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1,4-环己二酮、γ-丁内酯

发布时间:2017-06-08 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1248

1.1,4-环己二酮

【英文名】1,4-cyclohexanedone

【CAS登记号】[637-88-7]

【结构式】

【物化性质】无色结晶。能溶于氯仿乙醇,不溶于石油醚乙醚

【质量标准】熔点范围(化学纯)76~79℃;灼烧残渣(硫酸盐)0.1%。

【用途】用于有机合成,也是通用试剂。

【制法】向反应釜中加入配制好的乙醇钠,再加入乙醚丁二酸二乙酯,于水溶回流,回收乙醚,然后冷至室温,加入10%的稀硫酸调至pH为2,将结晶滤出,用水洗后,干燥得丁二酰丁二酸二乙酯粗品。将粗品用乙醇重结晶得纯品,再将丁二酰丁二酸二乙酯放回烧瓶内,加入浓硫酸、水、乙醇的混合物,在油溶回流、冷却,用氨水中和至pH等于8,再用氯仿提取,回收氯仿即得粗品,然后将粗品进行减压蒸馏,将馏出物倒入冷的石油醚中,过滤、晾干,即为1,4-环己二酮产品

2.γ-丁内酯

【英文名】butyrolactone

【别名】4-羟基丁酸内酯;dihydro-2(3H)-furanone;γ-butyrolactone; 1,2-butanolide;1,4-butanolide;y-hydroxy-butyric acid lactone; 3-hydroxybutyric acidlactone;4-hydroxybutanoic acid lactone

【CAS登记号】[96-48-0]

【结构式】

【物化性质】无色透明的油状液体,具有一定的吸湿性和轻微的气昧。凝固点-43.53℃。沸点206℃(101.3kPa)。闪点(开杯)98℃。燃点455℃。相对密度d001.1441,d015 1.1286。折射率nD25 1.4348。与水、醇、酯、醚、酮和芳烃互溶,在直链烷烃和环烷烃中微溶。

【质量标准】

【用途】主要用于合成吡咯烷酮,氯苯氧基丁酸类除莠剂,植物生长调节剂。也可作聚合物溶剂,石油加工的萃取剂等。

【制法】(1) 1,4-丁二醇脱氢法。以乙炔和甲醛为原料,乙炔和甲醛反应先生成1,4-丁二醇(Reppe法),然后1,4-丁二醇经催化脱氢得γ-丁内酯。该法主要采用Cu基催化剂,添加Zn、Al、Cr、Mn等助剂以提高催化剂的活性和产物选择性。

(2)顺酐加氢法。以顺酐及其衍生物为原料,该法同时生成γ-丁内酯1,4-丁二醇和四氢吠喃3种化学品,可通过催化剂及操作条件的选择控制产物的比例。顺酐加氢可以在不同的反应体系中进行,从催化剂角度有均相和多相催化体系,其中多相催化体系又可分为液相、气相和超临界相。

(3)以农产废料为原料的糠醛加氢法。反应以燕麦壳、甜菜渣等为原料,经过水解生成糠醛。然后在铬酸镁、铬酸锌催化剂作用下,于400~420℃,糠醛脱羰生成呋喃,再在骨架镍催化剂作用下,于100℃,2.5MPa下加氢成四氢呋喃,最后在铜基催化剂作用下,于120℃下氧化生成γ -丁内酯。

【安全性】大鼠经口LD50为17.2mL/kg。属低毒类物质,对中枢神经有麻醉作用,对皮肤有刺激作用,其烟雾对眼睛、黏膜和上呼吸道有刺激作用。可以用普通钢质容器贮运,不能用橡胶、酚醛树脂、环氧树脂、混凝土和锋利设备贮运,在钢质容器中长期存放颜色略微变黄、贮运时要远离火种、热源,防止阳光直射,保持容器密封。贮存于干燥、阴凉、通风空间内,并与氧化剂、酸类、碱类分开。

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