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1.氯代环己烷
【英文名】cyclohexyl chloride
【别名】chlorocyclohexane
【CAS登记号】[542-18-7]
【结构式】
【分子式】C6H11Cl
【物化性质】为无色液体,具有窒息性气味。沸点142℃。熔点-44℃。相对密度1.000。折射率1.4626。不溶于水,溶于乙醇。
【质量标准】
【用途】医药中间体,用于制取抗癫痛、痉挛药盐酸苯海索。
【制法】以环己醇经氯化制得。将环己醇与盐酸混合,在水浴上加热,回流,当内温逐步上升,达104℃左右,回流反应即告完成,冷却至室温,静置分层后,弃去酸水,先后分别以饱和盐水及NaHCO3饱和液各洗涤一次后,以无水氯化钙脱水,经分馏,捕集141~142℃馏分,即为产品。
【安全性】环己烷具有麻醉及刺激皮肤作用,其卤代物作用更强。生产车间应有良好通风,设备应密闭。操作人员应穿戴防护用具。采用铁桶或槽车装运。易燃。应贮存在干燥、阴凉、通风良好的仓库内。远离火种、热源。防晒、防止撞击。按易燃物品规定贮运。轻装、轻卸,防止包装破损。
2.环戊烯
【英文名】cyclopentene
【CAS登记号】[142-29-0]
【结构式】
【物化性质】无色、有刺激性的液体。沸点44.2℃。熔点-135.076℃。相对密度0.772。折射率1.4225。闪点-50℃。表面张力16.OmN/m,黏度(50℃)0.2mPa·s。着火点385℃。临界温度233℃。临界体积0.276mL/g。临界压力4.64MPa。溶于乙醇、乙醚、苯及石油醚,不溶于水。
【质量标准】含量≥99%。
【用途】大量用于制造聚环戊烯橡胶。也用于制取环戊基苯酚(消毒剂)、环醛、环戊二醇等。
【制法】(1)最早曾用环戊醇在380~400℃下,用氧化铝为催化剂进行气相脱水制取。
(2) BASF-Erdehemie法。以石油裂解的副产C5馏分为原料,经加热,使其中的环戊二烯二聚成双环戊二烯,用N-甲基吡咯烷酮抽提出来,再经裂解成环戊二烯,通过选择加氢成环戊烯后,加进含环戊二烯的物料中,再经抽提、蒸馏及分馏,得环戊烯和异戊二烯。
(3) Bayer法,C5馏分经热处理,得双环戊二烯,再经解聚成环戊二烯。最后经催化加氢而成环戊烯。使用把系催化剂,Cr或Ti为助催化剂,Li-Al尖晶石为载体。
(4)IFP法。法国石油化学研究所研制的催化剂进行上项操作制取环戊烯的方法。催化剂由Cd2 Ti-(0C6H5)2和Li(t-BuO)3 AIH构成,转化率99.99%,选择性97%。
【安全性】强烈刺激皮肤和黏膜,误入眼中会引起角膜浑浊,口服后会引起胃肠剧痛和恶心呕吐。生产车间及实验室均应有良好的通风设施,操作人员应穿戴好防护用具。蒸馏操作不得蒸干以防爆炸。20℃,0.1MPa时爆炸极限3.4%~8.5%(体积)。用金属桶盛装,贮存于易燃品仓库内,保持通风良好,防晒,远离火种、热源。搬运时轻装轻卸,避免破损。
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