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除草剂的残留与检测——食品中拟除虫菊酯和除草剂残留的分析(三)

发布时间:2014-01-02 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1126

    随着农业机械化程度的提高,除草剂的用量越来越大,其在环境中的残留量越来越高,并通过生物富集而逐级浓缩,进入人类的食物链。在牛奶中已检测出阿特拉津的残留,这表明作物的籽粒和秸秆中已不同程度地含有从土壤中吸收的阿特拉津除草剂,并通过它们富集于牛奶中。另外,在生马铃薯和熟马铃薯中均检测到氯苯胺灵及其代谢物。

    报道表明2,4,5一涕、灭草隆、敌革险、伏草隆等除草剂对实验动物有致癌作用,除草醚、西玛津、氟乐灵有诱突变作用。除草剂2,4滴、2,4,5一涕以及五氯酚钠中的杂质四氯二苯二英是强致癌剂和致畸剂。在越南战争中,美国空军撒下的橙色剂就含有2,4一滴和2,4,5-涕除草剂成分,其残留已引起越南居民中畸形儿明显增加。另外,有些除草剂还含有致癌的亚硝胺类,例如,在氟乐灵中就含二甲基亚硝胺。    

    由于潜在的积累和毒副作用,食品中除草剂残留量的限量与检测已引起公众的广泛关注。GB 2763—2005《食品中农药最大残留限量》中对多种除草剂的最大残留限量作出了规定,其中,2,4一滴在小麦、大白菜和果菜类蔬菜中的允许残留分别为0.5mg/kg0.2mg/kg和0.1mg/kg。其他更多除草剂的最大允许残留量请查阅GB 2763—2005。

    与其他农药残留的分析一样,对于除草剂残留的检测,在分析之前,首先需要从待检样品中提取除草剂残留,并进行净化。对于水果汁等样品,常采用有机溶剂液液分配或固相萃取技术来提取。对于固体样品,提取方式取决于除草剂极性及样品特征。从粮食中提取残留除草剂时,丙酮、乙腈、乙酸乙酯、甲醇是最常用的有机溶剂。溶剂提取方法的缺点是需要大量的有机溶剂和玻璃器皿,耗时耗力。最近几年来,一些新型的提取技术和方法不断用于食品中除草剂残留的提取。这些方法包括固相萃取法、基质固相分散提取法、加速溶剂提取法、固相微萃取法和超临界流体萃取法等。它们具有节省有机溶剂和制样时间、减少分析工作者与有毒溶剂接触和降低有毒物质的处理量等优点。

    样品提取液在进行分析之前,一般还需要净化,常常采用的净化方法是液液分配法。该方法在操作中常常容易形成较浓的乳浊液,分层困难,此时需加入盐、甲醇或通过离心促其分层。另外,固相萃取技术和凝胶渗透色谱技术也常用于样品净化,采用该方法可以减少溶剂的用量和分析时间。关于样品提取与净化的详细叙述请阅读本章第一节及其他书籍。

检测除草剂残留常用的仪器分析方法有GC、GC—MS、HPLC、HPLC—MS。此外,毛细管电泳技术(CE)也正在快速发展之中,此法灵敏度高,但由于样品的进样量小而仅限于水和马铃薯等样品中杀草快及百草枯残留、水果和蔬菜中草甘膦残留及其主要代谢物等的分析。另外,超临界流体色谱法(SFC)也可用于环境中除草剂残留的分析。最近几年,一些公司还开发了许多用于除草剂等农药分析的酶免疫试剂盒。这些试剂盒适合于大批量样品的筛选分析,具有灵敏度高、特异性强、分析速度快、花费小等优点。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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