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(1)国外现状
目前国外沉积物的前处理方法,日本采用HCl+HN03+H2SO4法、ISO 11466方法,欧洲DN 38414-S7王水法,英国采用HN03法等,分析方法则包括原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、X射线荧光光谱法等。
美国EPA在沉积物中重金属监测方面己组织制订了多个前处理与分析方法,可以按照样品前处理、样品分析、数据评估、质量保证等方法进行分类。其中样品前处理方法有EPA-823-B-01-002,样品分析方法有电感耦合等离子体质谱法EPA SW-846 Method 6020。美国国家海洋和大气局(NOAA)、美国地理调查国家水质量实验室(USGS)等机构也制定了大量沉积物重金属监测技术方法。NOAA关于沉积物的分析方法,使用了从低级到高级的各种层次的仪器,有针对单一目标物质的方法,也有针对多目标物质的方法,因此可满足各种实验条件的实验室。如NOAA NST 131.00《冷原子吸收法测定海洋沉积物中痕量汞》、NOAA NST 140.0《石墨炉原子吸收法测定海洋沉积物中痕量金属》、NOAA NST 160.0《X射线荧光法测定海洋沉积物中痕量金属》,详细内容见表1.5。
(2)国内现状
目前我国已颁布的海洋沉积物监测方法标准,分为分析方法和监测技术方法两部分,即《海洋监测规范第5部分:沉积物分析》(GB 17378.5-2007)规定了海洋沉积物监测项目的分析方法,并对样品采集、保存、运输、预处理、测定和结果计算等提出技术要求。《海底沉积物化学分析方法》(GB/T 20260-2006)规定了58种物质的分析方法。《海洋沉积物与海洋生物体中重金属分析前处理微波消解法》(HY/T 132-2010)列出了海洋沉积物中,铜、铅、镉、锌和铬的微波消解前处理方法,以及AAS, ICP-AES, ICP-MS等测试方法。我国在海洋沉积物方面监测技术规范与标准分析方法较为完备,但是关于河流和湖泊沉积物的监测技术与标准分析方法存在欠缺,仅有《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)中对底质监测的采样、样品预处理、样品分解与浸提、样品分析等部分作了详细介绍。
我国沉积物重金属监测主要通过实验室分析技术,采用光谱法测定环境样品中的重金属,如紫外吸收分光光度法、原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、X射线荧光光谱法、中子活化法等。其中X射线荧光光谱法、中子活化法可直接分析固体样品,其他各项分析技术均需要对样品进行前处理,高压釜密闭消解、微波消解等新型快速消解技术正在逐步取代传统的电热板消解技术。
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