一.目前产品水分质量分数的测定方法有：

1)干燥失量法：一般情况下主要测定对象为固体样品，测量范围大约在0.1％以上；

2)甲苯共沸法：一般情况下主要测定对象为固体样品，测量范围大约在0.5％以上；

3)卡尔·费休法：测定对象为固体样品和液体样品，一般情况下测量范围大约在0.001％～100％（绝对含水测量范围50ug～200mg)，属于微量测定；

4)微库仑法：测定对象为固体样品和液体样品，一般情况下测量范围大约在不大于0.01％（绝对含水测量范围3ug～200 mg)，属于痕量测定。

主要讨论产品水分质量分数（卡尔·费休法）的测量不确定度的评定。

二、GB/T 606-2003《化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法》测定方法

测定

1.终点的确定

1.1永停法

永停法确定终点，其原理为：在浸入溶液中的两铂电极间加一电压，若溶液中有水存在，则阴极极化，两电极之间无电流通过。滴定至终点时，溶液中同时有碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流突然增加至一最大值，并稳定1 min以上，此时即为终点。

1.2目测法

目测法确定终点，其原理为：滴定至终点时，因有过量碘存在，溶液由浅黄色变为棕黄色。

2.卡尔·费休试剂滴定度的标定

2.1用水标定卡尔·费休试剂滴定度

于反应瓶中加一定体积的甲醇（浸没铂电极），在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。加入0.01g水，精确至0.0001g，用卡尔·费休试剂滴定至终点，并记录卡尔·费休试剂的用量（V)。

卡尔·费休试剂的滴定度T₁，数值以“g/mL”，表示，按式（1)计算：

式中：

m—加入水的质量的数值，单位为克（g)；

V—滴定0.01g水所用卡尔·费休试剂体积的数值，单位为毫升（mL)。

2.2用水标准溶液标定卡尔·费休试剂滴定度

3.水标准溶液（0.002g/mL）的制备

称取0.2g水，精确至0.0001g，置于100 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。临用前制备。

3.1标定方法

于反应瓶中加入一定体积的甲醇（浸没铂电极），在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。再加入5.0 ml.甲醇（应与制备水标准溶液所用的甲醇是同一瓶的），用卡尔·费休试剂滴定至终点，并记录卡尔·费休试剂的用量（V₁)，此为水标准溶液的溶剂空白。加入5.0 mL水标准溶液，用卡尔·费休试剂滴定至终点，并记录卡尔·费休试剂的用量（V₂）。

卡尔·费休试剂的滴定度T₂，数值以“g/mL”，表示，按式（2)计算：

式中：

5.0—加入水标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL) ;

c—水标准溶液浓度的准确数值，单位为克每毫升（g/mL)

V₁—滴定溶剂空白时卡尔·费休试剂体积的数值，单位为毫升（mL) ;

V₂—滴定水标准溶液时卡尔·费休试剂体积的数值，单位为毫升（mL) 。

4.样品中水分的测定

于反应瓶中加一定体积的甲醇或产品标准中规定的溶剂（浸没铂电极），在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。迅速加入产品标准中规定量的样品，用卡尔·费休试剂滴定至终点。

样品中水的质量分数w，数值以“％”表示，按式（3)或式（4)计算：

或

式中：

V₁—滴定样品时卡尔·费休试剂体积的数值，单位为毫升（mL) ;

T一卡尔·费休试剂的滴定度的准确数值，单位为克每毫升（g/mL) ;

m—样品质量的数值，单位为克（g);

V₂—液体样品体积的数值，单位为毫升（mL) ;

ρ－液体样品的密度，单位为克每毫升（g/mL)。